液相色谱仪和紫外分光光度计

应助达人

说说我的理解：
1.加标浓度以什么为基准：对于有残留限量指标的，以限量指标为基准；无限量指标的禁用物质，以定量限为基准。
例：猪肉中磺胺类允许量100ug/kg，则加标浓度为50ug/kg、100ug/kg和200ug/kg。
2.加标体积：实际上是要求标样浓度不能太低，应该是允许量的200倍以上。

怎么才浓度不低，没有超过200倍，怎么算的呀

应助达人

1、依据您的计算，含量93%，再依据您的制样过程，不是100ml中应该是9.3g吗？但是您又说浓度为0.1mg/ml，那么100ml就有10mgl的主要成分
2、加标含量为0.5到2倍，加标体积不超过原始体积的1%，这应该是一个合理的加标范围，加标量不能偏离实际浓度太多，否则做出来意义不大。例如，您的案例， 标准溶液配置为0.1mg/ml，您稀释的是100mL，按照1%，您的加标体积不能超过1mL；而此时您加标量是0.1mg，样液浓度是不符合0.5到2倍的要求，因此您需要用高浓度的标准溶液进行加标，例如用5mg/ml加标1ml，然后稀释到100ml后加标浓度为0.05mg/ml
3、您第三种描述的加标方法是不合理的，这种加标无法考察提取效率，建议可以用高浓度的标准溶液或者加标准品，然后提取，定容，加标方式可以参考2

应助达人

我觉得你的思路很混乱。如果量确实为93%，那么10mg样品应该含主成分9.3mg，溶液中含量应该是9.3mg/100ml=0.093mg/ml。
做回收率的样品一般是空白样或者目标物非常低的样品。假定0.093mg/ml含量已经很低，加标应该为0.05mg/ml-0.20mg/ml，也就是100ml溶液中需加入5mg-20mg。又因为体积不能超过1ml，所以可以将标准品配制成25mg/ml，在100ml溶液中分别加入0.2ml、0.4ml和0.8ml，然后检测加标样含量。
回收率=（加标样含量-原样品含量）/加标样*100%。
如加标10mg（加标量0.4ml，加标浓度为0.10mg/ml）后，加样量检测含量为0.199mg/ml，则回收率=（0.199-0.093）/0.10*100%=106.00%