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金属样品湿法消解前处理技巧

T124449

2018/08/16
精准检测队

在检测生涯中，都会遇到许多不同的样品，当然不同样品就会有着不同的性质，以下想分享一些金属材料样品的消解技巧。主要针对EPA3050B，CPSIA，CA65，与及ROHS等法规的相关测试。
根据法规规定的制样原则，样品需要用物理机械的方法把样品分为均质材料，考虑到金属样品的特性，若金属表面含有油漆涂层，我们可以使用刀片刮除，或者使用丙酮、二氯甲烷等有机溶剂去除涂层；再使用金属剪将金属样品剪碎成尺寸小于5mm的颗粒状。金属产品中不同部件需单独制样，客户若有需求可根据客户要求按照1：1比例同材质的不同部件混合取样，最多三混一。（注：制样过程中使用到的工具必须在制样前使用酒精擦拭干净，防止样品交叉污染。）

一般合金：称取0.5g已经剪碎的样品至100mL锥形瓶中，精确至0.1mg，在通风橱内加入8mL的浓硝酸，于电热板上加热消解，蒸发溶液到剩下3mL左右。冷却后加入2mL的浓盐酸，振荡，消解完全后样品转移至50mL容量瓶中并使用去离子水定容至刻度；并取质控样RCM合金，与样品同时进行前处理，使用相同步骤制备空白样品，若溶液浑浊或有絮状悬浮物需重滤样品。
铅合金：称取0.1-0.2g剪碎的样品（尺寸小于2mm），先加入20mL浓盐酸，待加热至完全消解后加入5mL浓硝酸，冷却后（若有晶体析出再加入20mL浓盐酸，溶解结晶），用去离子水定容至100mL进行测试。
锡合金：称取剪碎样品0.2-0.5g样品，先加入浓盐酸10mL，待样品完全溶解后加入5mL浓硝酸加热至溶液澄清，冷却定容至50mL上机测试。

铝合金：称取已剪碎样品0.2-0.5g，先加入 10mL50%的稀盐酸加热反应，待样品消解完后加入5mL硝酸（若反应溶液变为黑色浑浊，则需转于至聚四氟乙烯杯中加入2mL氢氟酸，使溶液消解澄清），蒸发至剩下5mL，可根据情况加入一定量的硼酸溶液与氢氟酸反应，避免氢氟酸腐蚀仪器，需冷却定容至50mL上机测试。
925银：称取0.5g已剪碎的样品，先加入10mL硝酸，待加热至样品完全溶解，冷却定容至50mL上机测试。
钛合金：称取0.1-0.2g剪碎的样品（尺寸小于2mm），置于聚四氟乙烯的烧杯中，加入10mL配置好的王水（硝酸：盐酸=1：3），加入3mL氢氟酸，中间可视情况重复加入王水，避免蒸干。使溶液消解澄清，冷却定容至50mL上机测试。

以上制备的样品（除925银）溶液测试时，原液Pb、Cd浓度超出标准曲线范围则需用5%反王水进行稀释后测试；925银样品使用5%硝酸溶液进行稀释。

分
该帖子已被版主-荆棘鸟加6积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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荆棘鸟

第1楼2018/08/16

应助达人

楼主，有没有环节的图片，这样更直观生动。

0

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