铅样品空白偏高与消解的关系探寻

应助达人

消解罐使用完是怎么清洗的，泡酸缸了吗？

应助达人

一般泡24h，但我们的酸缸浓度只有10%，配制用硝酸为65%的分析纯（而有关资料提示涉及食品检测的酸缸浓度应为20%）。
酸缸浓度偏低有影响吗？

应助达人

1 实验结果还是不要和上年的比较了吧，只能参考，最好带上质控样为好
2 其实对于土壤来说，我自身感觉微波消解没有那么好，也一直没用
土壤As Hg 水浴消解，肯定没有问题的
3 石墨炉和原子荧光，一般用优级纯试剂足以
4 食品、镉微波消解确实是不错的方法
但是如果出了问题，建议你用硝酸、高氯酸放置过夜后，电热板加热湿法消解试试

应助达人

能收到如此精彩的回答，足矣。
先采纳了，如有问题会继续求教的。
感谢。

应助达人

砷无论微波或者水浴都可以做好的，偏低主要是硫脲抗坏血酸加入后静置时间不够导致吧？
关于铅的问题，一般电热或者微波空白一般是8ug/L以下，原因不明，我估计是酸的问题会多一点。
和楼上的差不多，我也不喜欢用微波，微波赶酸麻烦。如果微波做汞砷建议不要赶酸，酸量和曲线不匹配影响不是很大的（非要较真，不赶酸是不对的）。
赶酸温度过高，或者转移赶酸会有误差可能。
看到你的曲线，如果非要输入体积取样量，还要考虑含水率，推算真正取样量，你这么实际操作是有点麻烦。

会不会是酸的问题，建议用酸纯化器在在提纯一下

应助达人

跑太远了，小实验室，没那宝贝，偶和小伙伴也是第一次听说。
一年用不了几瓶酸，一直买的是高纯度的酸，多贵也买，相信大多数实验猿也是这么做的。

微波消解土壤，砷和汞只用硝酸没有问题，我们一直在用，AFS上平行性和控都没问题，但铅和镉消解最好加入一定量的氢氟酸，消解的比较彻底，个人感觉微波消解在耗酸量和平行性上都要好。一般消解完土壤后，先消解管赶酸，然后多洗几次，再泡10%硝酸酸池12h，用于食品样不会有问题，我们一直都是这样用

会不会是其他的问题，酸的问题应该问题不大 我们以前做EN71-3重金属迁移的时候空白偏高的原因有很多，消解罐没清洗干净、滤纸空白高、玻璃器皿没洗干净，最主要这三点。