[前处理]我的蔬菜和水果中有机磷类农药多残留的测定的经历

我的蔬菜和水果中有机磷类农药

多残留的测定的经历

经过三个月的学习练习，上周我们两位新人顺利通过了单位组织的气相色谱仪软件操作考核。从本周起我们就开始了NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定行业标准的学习。
负责对我们培训的是我们单位的WLJ同事，WLJ的实验操作规范标准是得到我们单位一致认同的。我们单位在培养新人上一直推行的是“老带新、老帮新”，该方式不但发挥了老人的操作技术强的模范带头作用，还全面提升了单位整体业务素质，促进了全体实验员操作技能的稳定提高。

张工曾经说过：气相色谱仪软件操作学习并不难，也不是决定检测工作成败的关键，农药多残留测定成败的关键在于检测的前处理过程，即蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定的前处理过程。
作为一名中年转隶的“奶奶级”检测新手，第一次全程学习NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定方法，不安而忐忑。
一、全面学习NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定的第一部分：蔬菜和水果中有机磷类农药多残留的测定。
二、测定原理：
蔬菜和水果中有机磷类农药多残留的测定的测定原理是试样中有机磷类农药用乙腈提取，提取溶液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，注入气相色谱仪，农药组分经毛细管柱分离，用火焰光度检测器检测。保留时间定性、外标法定量。
三、准备工作
3.1 仪器与试剂
GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD检测器，TTL-DCLL氮吹仪、IKA混匀器、IKA T 25型匀浆机、十分之一天平、0.2um有机滤膜、铝箔、玻璃器皿等。
乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。
3.2 氯化钠，140℃烘烤4h.
3.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL。
3.4实验条件
有机磷检测条件 色谱柱：VF-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，
以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。
四、实验过程
4.1试样制备
按GB/T8855抽取蔬菜、水果样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样。放入分装容器中，于-20℃∽-16℃条件下保存，备用。

4.2 提取
4.2.1准确称取试样25.0g，称取氯化钠6.0g。

4.2.2加标：吸取500ul配置好的标准溶液。
4.2.3 加入50.0ml乙腈.
4.2.4 匀浆：转速12000转，匀浆时间2min.
4.2.5过滤
4.2.6震荡：剧烈震荡1min。
4.2.7静止30min。
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4.3净化
4.3.1吸取10.00ml乙腈溶液。
4.3.2氮吹：80℃氮吹
4.3.3定容


4.3.4用0.2um过滤膜过滤移入2ml样品瓶。
4.4上气相色谱仪待测定。


结论：
该测定方法中有几个方面要注意：
1、用滴管和大肚管吸取时，吸液前用该液润洗三次，使溶液充满吸管内壁，吸取时刻度要准确。
2、正确使用匀浆机，用水+丙酮+水清洗，，匀浆顺序：先匀浆空白，匀浆时间要够，匀浆时转到广口瓶，保证均匀性。
3、氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层，不要吹干，吹干后回收率小。
4、定容后要加盖铝箔纸去混匀，防止挥发影响结果。