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(前处理)我的蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定的经历

  • 简爱
    2018/08/20
    鹤壁农检联合队
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 我的蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类

    农药多残留的测定的经历

    上周我们学习了NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷农药多残留的测定方法,从今天起开始学习蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定。负责对我们培训的还是我们单位的WLJ同事,WLJ标准的操作规范看着就是美的享受,期待有一天我做实验也能像她那样标准、熟练、稳定。
    一、学习NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定的第二部分:蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定
    二、测定原理:

    蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定的测定原理是试样中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取,提取液经过滤、浓缩后,采用固相萃取柱分离、净化,淋洗液经浓缩后,被注入气相色谱,农药组分经毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测。保留时间定性、外标法定量。
    三、实验准备工作
    3.1 仪器与试剂
    GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),ECD检测器,TTL-DCLL氮吹仪、IKA混匀器IKA T 25型匀浆机、十分之一天平固相萃取柱:弗罗里矽柱、玻璃器皿、铝箔等。
    乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、正己烷(色谱纯)氯化钠(分析纯)。
    3.2 氯化钠,140烘烤4h.
    3.3 标准溶液的配置
    由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机的标液用正己烷稀释10.0 ug/mL。
    3.4实验条件
    有机氯的检测条件色谱柱:VF-1ms(30m×0.32mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min
    四、实验步骤
    4.1试样制备
    按GB/T8855抽取蔬菜、水果样品,取可食部分,经缩分后,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,制成待测样。放入分装容器中,于-20℃∽-16℃条件下保存,备用。



    4.2 提取
    4.2.1准确称取试样25.0g,称取氯化钠6g。



    4.2.2加标:吸取500ul配置好的标准溶液。
    4.2.3 加入50.0ml乙腈.
    4.2.4 匀浆:转速12000转,匀浆时间2min.



    4.2.5过滤
    4.2.6震荡:剧烈震荡1min。
    4.2.7静止30min。
    以上前处理过程与有机磷类前处理过程相同。



    4.3净化
    4.3.1吸取10.00ml乙腈溶液。
    4.3.2氮吹:80氮吹
    4.3.3加2.0ml正己烷,盖铝箔。



    4.3.4将弗罗里矽柱依次用5.0ml丙酮+正己烷(10+90)淋洗
    4.3.5 5.0ml正己烷预淋洗
    4.3.6 用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗离心管后淋洗弗罗里矽柱,并重复一次



    4.3.7 第二次氮吹,50氮吹,氮吹蒸发至小于5mL。
    4.3.8 用正已烷定容至5.0mL。
    4.3.9 用一次性滴管吸入2.0mL样品瓶。
    4.4上气相色谱仪测定。



    先进标液,再进空白、样品,以下为图谱。

    13种有机氯混标的图谱

    空白的图谱



    结论:
    1、原始记录填写要完整准确
    2、氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层,不要吹干,吹干后回收率小。
    3 当溶液面到达柱吸附层表面时,将样品溶液倒入小柱内,用5mL丙酮+正已烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗小柱。这个操作不可提早倒入,也不能等到小柱干了再倒入小柱干了会影响回收率。样品溶液淋洗结束后,要用洗耳球把小柱上的残余入小烧杯内,保证回收率。


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  • zyl3367898

    第1楼2018/08/21

    应助达人

    NY761方法简单,但做好不容易,需要多练习。

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  • hbnjzx

    第2楼2018/08/23

    学习态度认真,操作演练标准,如此下去,不久的将来实验室就是你的天下,加油

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  • zyl3367898

    第3楼2018/08/25

    应助达人

    学习很努力,相信假以时日,会有很大的进步。

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  • zal

    第4楼2018/09/03

    应助达人

    楼主工作积极主动性很高,是个爱钻研的学习型人才~

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