水中挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法
——凯菲亚仪器有限公司 刘畅
流动注射分析仪是根据丹麦技术大学的J.Ruzicka 和EH.Hansen提出的流动射的概念而设计的一种分析仪器。按照连续流动的方法，通过蠕动泵压缩不同管径的泵管，将反应试剂和待测样品按比例注入一个：密闭、连续的流动载流中，在化学反应单元中发生显色反应，在检测器中测得其信号值，按照标准曲线法测定待测样品的浓度。
一、方法概述
本方法依据HJ 825-2017。在酸性条件下，样品通过160℃±2℃在线蒸馏分离酚类物质，蒸馏出的酚类化合物和pH 10.3的铁氰化钾缓冲溶液充分混合，与4-氨基安替比林显色剂反应生成橙黄色的安替比林染料，在500 nm波长下检测吸光度。本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的测定。
二、仪器
1. ChemFIA 全自动流动注射分析仪 CFIA 2000和自动进样器 CAS 200。
2. 实验室常用玻璃仪器。
3. 分析天平。
4. 超声波仪。
三、试剂
实验室用水均为无酚水，试剂级别均为优级纯，除标准溶液外，其他溶液和实验室用水均用超声除气。
1. 水中酚溶液标准物质（以苯酚计）：ρ=1000 mg/L。
2. 磷酸溶液：1+10。磷酸与水的体积比为1：10混合均匀。
3. 铁氰化钾缓冲溶液：pH=10.3。称取1.0 g铁氰化钾、1.55 g硼酸和1.875 g氯化钾溶于适量水中，溶解后转移至500 mL容量瓶中，加入1.0 g氢氧化钠，充分溶解后用水稀释定容至标线，混匀。用毕置于冰箱内保存，可保存一周。
4. 4-氨基安替比林溶液：ρ=0.64 g/L。称取0.32 g 4-氨基安替比林溶于适量水中，用水稀释定容至500 ml，混匀。使用当天配制。
5. 苯酚标准使用液：ρ=10.00 mg/L。使用分度吸量管准确吸取1000 mg/L水中酚溶液标准物质1.00 ml于100 ml容量瓶中，用无酚水稀释定容至标线。使用带盖玻璃器皿存放，置于冰箱保存。
四、采样和样品保存
按照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定进行采样。用玻璃样品瓶采集水样。水样采集后，用氢氧化钠固定水中酚类化合物，一般每升水样中加入0.5g固体氢氧化钠。样品在4℃下避光保存，24h内测定。
五、分析步骤
1.仪器的调试与校准：按仪器规定的顺序开机后，以实验用水代替所有试剂，检查整个分析流路的密闭性和液体流动的顺畅性。
2.绘制标准曲线
2.1标准系列溶液的配置
分别准确量取0.00 ml、0.20 ml、0.25 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml的苯酚标准使用液于一组100 ml容量瓶中，用水稀释定容至标线并混匀，挥发酚质量浓度（以苯酚计）分别为：0.000 mg/L、0.010 mg/L、0.025 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.200 mg/L。配制后两小时内测定。
2.2标准曲线的绘制
将标准系列溶液分别置于玻璃样品杯中，配合自动进样器依次从低浓度到高浓度取样分析，得到不同浓度挥发酚的信号值（峰高/峰面积）。以峰高为纵坐标，对应的挥发酚质量浓度（以苯酚计，mg/L）为横坐标，线性拟合绘制标准曲线。
3.样品测定
将装在玻璃试管中的样品置于自动进样器的样品架上，添加样品位置，在绘制标准曲线相同的测定条件下进行测定，记录信号值（峰高/峰面积）。如果浓度高于标准曲线最高点则要对样品进行稀释。
4.空白试验
用水代替样品，按照与样品分析相同步骤测定，记录信号值（峰高/峰面积）。
六、结果计算
1.结果计算
样品中挥发酚的浓度（以苯酚计，mg/L），按照以下公式进行计算：ρ=（y-a）÷ b × f
式中：ρ —— 样品中挥发酚的质量浓度，mg/L；
y —— 测定信号值（峰面积）；
a —— 校准曲线方法的截距；
b —— 校准曲线方法的斜率；
f —— 稀释倍数。
2.结果表示
当测定结果小于1.00 mg/L时，保留小数点后三位，测定结果大于等于1.00 mg/L时，保留三位有效数字。
采用流动注射分析仪可以有效测定水中挥发酚的具体浓度，实验操作便捷。
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