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农残761方法怎么单点校准?如何配制标液进行检测及计算?

  • Insm_2cf4d7ac
    2018/08/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 刚开始学习农残检测761标准,想知道单点校准如何操作?我该配制多少浓度的标液检测,最后才能计算结果呢?希望老师能告知,主要问题出在不知道该配制什么浓度的标,才能计算出合适的值
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  • 安平

    第1楼2018/08/23

    应助达人

    标准上有目标物质的允许值,可以依此配置标品。

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  • hanshengqian

    第2楼2018/08/24

    你可以先配一个母液,检测的时候先稀释到一个浓度,做样品,看标液和样品中的数是否合适,例如母液浓度为10mg/L,先稀释到一个浓度0.2mg/L,两个样品,一个检测浓度为0.16,一个为0.34,那么0.16浓度样品适合0.2浓度的表液,0.34的不适合,这时候你需要重新稀释一个0.4浓度标液,样品较多的时候,建议还是直接配一个系列吧,也不是很麻烦

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  • wazcq

    第3楼2018/08/24

    应助达人

    那么未检出 用哪个单点?

    hanshengqian(hanshengqian) 发表:你可以先配一个母液,检测的时候先稀释到一个浓度,做样品,看标液和样品中的数是否合适,例如母液浓度为10mg/L,先稀释到一个浓度0.2mg/L,两个样品,一个检测浓度为0.16,一个为0.34,那么0.16浓度样品适合0.2浓度的表液,0.34的不适合,这时候你需要重新稀释一个0.4浓度标液,样品较多的时候,建议还是直接配一个系列吧,也不是很麻烦

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  • 荆棘鸟

    第4楼2018/08/24

    应助达人

    肯定接近检测值的是较好的,但是没测之前也不知道值具体是多少。有机磷的一般0.5-1ug/ml,少数几个响应很差的可以提高浓度。很少样品中有机磷农残检出值会超过这个。菊酯类的农残也可以用这个浓度,不过有些检出值会比这个值高很多,比如2-5ppm,此时最好稀释在测一次。如果样品中检测值很小,比如零点零几ug/ml,最好配一个0.2附近的浓度再校一次,这样会更准确。只是稍显麻烦。

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  • zyl3367898

    第5楼2018/08/24

    应助达人

    配个0.2ug/mL的浓度,这是单点校正,一般都会出峰。然后用它来计算样品,如果样品含量为0.4,再配个0.4标液来计算,这样结果会更准确。

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  • Insm_2cf4d7ac

    第6楼2018/08/25

    好的,谢谢老师

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:配个0.2ug/mL的浓度,这是单点校正,一般都会出峰。然后用它来计算样品,如果样品含量为0.4,再配个0.4标液来计算,这样结果会更准确。

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  • Insm_2cf4d7ac

    第7楼2018/08/25

    嗯。。。。。。用ug/ml吗?转化成ng/ml,就需要配制200ng/ml是吧?我试过0.2ug/ml的,带入公式后远超检出限是怎么回事呢?然后我试了2ng/ml,可以算出低于检出限的值

    hanshengqian(hanshengqian) 发表:你可以先配一个母液,检测的时候先稀释到一个浓度,做样品,看标液和样品中的数是否合适,例如母液浓度为10mg/L,先稀释到一个浓度0.2mg/L,两个样品,一个检测浓度为0.16,一个为0.34,那么0.16浓度样品适合0.2浓度的表液,0.34的不适合,这时候你需要重新稀释一个0.4浓度标液,样品较多的时候,建议还是直接配一个系列吧,也不是很麻烦

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  • Insm_2cf4d7ac

    第8楼2018/08/25

    嗯。。。。我们测有机氯和菊酯,像这两个的浓度大概范围是多少呢?这两个我试过200ng/ml和10到50ng/ml的,算出的值都是超了检出限,试过1到3ng/ml的,算出的值是低于检出限的,但是浓度太小感觉峰出的不是很好,不太容易找

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:肯定接近检测值的是较好的,但是没测之前也不知道值具体是多少。有机磷的一般0.5-1ug/ml,少数几个响应很差的可以提高浓度。很少样品中有机磷农残检出值会超过这个。菊酯类的农残也可以用这个浓度,不过有些检出值会比这个值高很多,比如2-5ppm,此时最好稀释在测一次。如果样品中检测值很小,比如零点零几ug/ml,最好配一个0.2附近的浓度再校一次,这样会更准确。只是稍显麻烦。

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  • xiaogumd11

    第9楼2018/08/26

    应助达人

    低于检出限的,可以用最低点去校正一下

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  • zyl3367898

    第10楼2018/08/26

    应助达人

    可以加一个接近检出限的标液试试,另外不一定检出限都能达到国标标准的,这与仪器干净程度有关,如果仪器太老,污染较重,检出限会高很多。

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