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如何选购离子色谱系列之一—— 动态量程电导检测器

  • 离子色谱
    2018/08/31
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 动态量程电导检测器的命名,是相对于传统的固定量程电导检测器而言,特别是以模拟电路为基础的检测器。动态量程电导检测器是一种新型数字信号电导检测器,其主要特征在于不预先设定量程,而是在分析过程中根据电导信号的变化自动选择和切换合适的量程,样品分析期间量程不是固定的,当检测小信号(低浓度样品)时,自动切换高灵敏度量程,当检测大信号(高浓度样品)时,自动切换低灵敏度量程,不同量程检测到的电导信号通过软件无缝接合,形成一张完整的高低信号共存的谱图。


    动态量程电导检测器解决的问题

    一次进样可同时分析样品中的高低浓度离子(在色谱柱允许的前提下,浓度过高色谱柱将饱合)




    众所周知,很多仪器(不限于离子色谱仪)都有量程,每一个量程限制了一个最大的检测范围,分析之前预先设定好量程,在样品分析过程中量程保持不变,直到样品分析结束。如果样品超出此量程范围则无法定量,需要切换量程后重新进样。这样在分析陌生样品时,我们无法准确判断样品浓度会在哪个量程范围,即无法确定设定哪个量程是合适的。以往的解决办法有两个,一是稀释样品后选择灵敏度较高的量程试测;二是样品不稀释或小倍数稀释用低灵敏度量程试测。根据试测的情况来确定稀释倍数和量程,如此过程试测是不可省略的,且当样品中离子浓度差别比较大时,不能一次进样同时分析,在正常的样品分析过程以外,增加了工作量。动态量程电导检测器以全新的方式解决了以上问题。


    传统固定量程电导检测器存在的问题




    什么是固定量程电导检测器?
    由于检测器检测到的电导信号在一定的范围内呈线性,超过这个范围将不呈线性,所以要将大信号衰减到可以检测的范围内,量程就是用来控制信号衰减倍数的工具,电导检测器的每一个量程实际就是规定了信号的放大倍数,比如:1档、2档、3档.......10档等,1档最灵敏,10档最不灵敏而检测信号范围最宽。
    通常量程有一定的规律,比方说同一个离子用不同的量程检测,1档检测的峰高是10,那么2档检测的信号是1档的几分之一(每个厂家的规定不一样),比较多见的是2档是1档信号的1/2,即2档峰高是5,依此类推3档是2.5、4档是1.25、5档是0.625、6档是0.3125、7档是0.1563、8档是0.0781、9档是0.0391、10档是0.01953。1档信号是10档的512倍,换言之10档的检测限是1档的512倍。当我们用1档检测低浓度离子时,样品中的高浓度离子有可能会超出这一档的最大值而出现平头峰。如图1所示。

    图1.固定量程电导检测器出现平头峰



    对于用于离子色谱分析的传统固定量程电导检测器而言,量程在进样前预先设定好,如果进样后灵敏度不合适再重新切换量程或稀释样品进样分析一次,有时一个样品需要进样几次才能得出准确结果,其特征如下:
    ●控制面板:有明显的量程选择功能,如档位选择(1-10档任选1档),或30μS、100μS、1000μS等范围选择
    ●信号单位:mV(毫伏)
    ●量程设定:进样前预先设定(不同厂家产品供设定的量程数量不同,如10档,8档,2档,共同的特征是需要进样前预先设定)
    ●电导检测范围:小信号的量程与检测大信号的量程是分开的,不能同时检测,所以即使检测范围最宽的一个量程可以达到35000μS也是没有意义的,因为低浓度的离子还是要切换高灵敏度量程再次进样(不能在一个量程下同时分析高浓度离子与低浓度离子)
    ●线性范围:相对较小。通常在100mg/L以内。
    ●灵敏度:灵敏度差。通常安装50-100微升定量环
    ●标准曲线:每一个量程都需要建立标准曲线。如10档则需要建立10组标准曲线,只有这样做,在切换量程时才能准确定量,进样工作量巨大。
    ●样品稀释:需要稀释样品。由于每一量程做标准曲线的工作量较大,所以通常选择某一常用的量程固定下来,做一组标准曲线,当样品中某离子浓度超出量程时(平头峰或变形峰),采取稀释样品使样品浓度降至量程范围内。
    ●输出信号:模拟信号,需要外置信号采集器;
    ●抗干扰能力:弱
    ●平头峰:超出量程时出现平头峰。比较常见的情况是,信号超过1300mV时就会出现平头峰,信号超过800mV时峰开始变形。如图1所示:



    动态量程电导检测器介绍




    全新的基于数字电路的动态量程电导检测器,彻底解决了传统固定量程电导检测器量程限制的问题,可一次进样同时分析样品中的高低浓度离子,其特征如下:
    ●控制面板:无任何量程选择项
    ●信号单位:μS(微西门子)
    ●量程设定:无需设定量程
    ●电导检测范围:0-15000μS全覆盖
    ●线性范围:0.001-200mg/L(以氯离子计,10μL进样量);
    ●灵敏度:灵敏度高;
    ●标准曲线:一组或两组标准曲线(出于定量准确度要求,建议高低浓度分开做);
    ●样品稀释:样品可以不稀释直接进样;
    ●输出信号:数字信号,无外置信号采集器;
    ●抗干扰能力:强
    ●平头峰:在色谱柱容量范围内,不会出现平头峰;


    动态量程电导检测器与传统固定量程电导检测器对比




    在同一台仪器上,将固定量程电导检测器与动态量程电导检测器串联,以同一样品进样,分别采集的谱图叠加在一起。如下图所示:

    两张谱图以NO3-峰高为基准对齐


    图2. 动态量程电导检测器与固定量程电导检测器谱图叠加对比



    由图得到如下信息:
    1.两图中低浓度的F-、NO3-重合,说明两种检测器在检测小信号方面性能一致。
    2.红色的传统固定量程电导检测器信号,在图中红色虚线标注的区域信号呈非线性响应,峰形变形,最终在最高点出现平头峰,氯离子浓度超过了这个量程的最高点。
    3.蓝色的动态量程检测器信号,不受量程限制,没有出现平头峰,且信号线性响应,氯离子出峰完整。


    动态量程电导检测器与固定量程电导检测器对比表


    传统固定量程电导检测器

    全新动态量程电导检测器
    控制面板有量程设定项,如1档到10档,或30μS、100μS、1000μS等范围选择无量程设定项
    信号单位mV(毫伏)μS(微西门子)
    量程设定预先设定固定的量程,进样分析过程保持不变无需设定量程,根据样品中离子浓度大小自动切换量程,进样分析过程中使用多个量程


    电导检测范围
    每个量程有不同的范围,高灵敏度量程检测范围小,低灵敏度量程检测范围宽,但灵敏度极低0-150000μS全覆盖


    高低浓度同时检测
    不可以可以
    灵敏度

    标准曲线每个量程分开标定(因为每个量程对信号的放大倍数不一样,所以切换量程后必须有对应的曲线)单曲线标定
    样品稀释需要稀释可以不稀释(有的样品出于保护色谱柱的考虑可以适当稀释,但在不稀释的情况下,也可以检测高浓度离子)
    平头峰当离子浓度超过量程检测范围时会出现平头峰不会出现平头峰
    输出信号模拟信号,外置信号采集器数字信号,无外置信号采集器
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  • 离子色谱

    第2楼2018/10/15

    看来不大的改变却将国产离子色谱技术向前推进了一大步,睿谱在国内率先推出商品化动态量程检测器,方便了用户。
    一次进样同时分析高低浓度离子,可以减少样品稀释次数,或不稀释,提升了使用感受。

    供采购离子色谱用户参考。

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  • icsun

    第3楼2018/10/19

    对比明显,一看便知,特别是无需设定量程、无需调零,使用绝对电导单位uS,而不是mV,不同实验室数据可横向比较,为 睿谱 点赞

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  • 离子色谱

    第4楼2019/04/22

    为电导147的网友把这个贴子顶上来

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