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植物油中溶剂残留的测定

气相色谱(GC)

  • 各位老师,GB5009.262-2016测定植物油中溶剂残留,基体植物油怎么选,找个压榨油超声高温可以吗?这个标准曲线是怎么建的,需要峰面积加和,但是有截距,未检出样品计算得到负值
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  • 夏天的雪

    第1楼2018/09/07

    应助达人

    测试一下,检不出来就做基础油

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  • www

    第2楼2018/09/07

    应助达人

    基体选压榨油,高温处理,这个可以,最好处理之后进空白确定无残留之后再使用。保证空白无溶剂残留,即可使曲线过零点,这样就不会出现负值了。。。

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  • m3309405

    第3楼2018/09/07

    老师,标曲怎么制作,需要峰面积加和,我是在Excel中做的,六个峰,最后一个峰很小有的积分不出来,做的标曲只达到0.9985

    夏天的雪(bingwang228) 发表:测试一下,检不出来就做基础油

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  • senke

    第4楼2018/09/07

    应助达人

    这个方法是用顶空做的,顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点,即顶空气体的组成与原样品中的组成不同,这对定量分析的影响尤为严重。因此,标准样品不能仅用待测物的标准品配制,还必须有与原样品相同或相似的基质,否则,定量误差将会很大。
    因为你样品的基质含有目标物,所以空白实验会有检出,即你的标线是不过原点的,有截距。当检测物检出量小于截距时,就出出现负数,解决办法就是找更干净同时又性质相近的基质,或者强制标线过原点,牺牲线性。

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加3积分,加2经验;加分理由:应助
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  • senke

    第5楼2018/09/07

    应助达人

    峰面积加和是所有溶剂加和吗?还是一个溶剂出多个峰加和?这是不一样的。
    顶空的标曲做到三个9就可以了。
    另外安捷伦软件是可以加和计算的,具体可以问一下厂家工程师

    m3309405(m3309405) 发表:老师,标曲怎么制作,需要峰面积加和,我是在Excel中做的,六个峰,最后一个峰很小有的积分不出来,做的标曲只达到0.9985

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  • m3309405

    第6楼2018/09/07

    是的,有截距,未检出的也是负的。强制性过原点,牺牲线性,两个9。谢谢老师

    senke(lifen4607) 发表:这个方法是用顶空做的,顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点,即顶空气体的组成与原样品中的组成不同,这对定量分析的影响尤为严重。因此,标准样品不能仅用待测物的标准品配制,还必须有与原样品相同或相似的基质,否则,定量误差将会很大。因为你样品的基质含有目标物,所以空白实验会有检出,即你的标线是不过原点的,有截距。当检测物检出量小于截距时,就出出现负数,解决办法就是找更干净同时又性质相近的基质,或者强制标线过原点,牺牲线性。

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  • m3309405

    第7楼2018/09/07

    谢谢!

    www(cxm2009) 发表:基体选压榨油,高温处理,这个可以,最好处理之后进空白确定无残留之后再使用。保证空白无溶剂残留,即可使曲线过零点,这样就不会出现负值了。。。

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  • m3309405

    第8楼2018/09/07

    六号溶剂出峰是六个峰,六个不同物质,需要把他们面积加和。建标曲的时候用六号溶剂面积加和与内标物面积和比值作为纵坐标,浓度比作为横坐标,来做标曲,这个我第一次做

    senke(lifen4607) 发表: 峰面积加和是所有溶剂加和吗?还是一个溶剂出多个峰加和?这是不一样的。顶空的标曲做到三个9就可以了。另外安捷伦软件是可以加和计算的,具体可以问一下厂家工程师

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  • 安平

    第9楼2018/09/07

    应助达人

    六号溶剂是混合物。

    标准曲线不应该强制过零点。

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  • 安平

    第10楼2018/09/07

    应助达人

    食用油经测定,无溶剂干扰的就可以用。

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