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【求助】关于植物油中溶剂残留的测定

气相色谱(GC)

  • 最近准备做大豆油中的溶剂残留,方法采用的是GB/T5009.37---2003。仪器是岛津的2014C;柱子是标准上要求的DEGS柱;温度分别是:气化室140℃,柱箱60℃,检测器60℃(检测器温度标准上没有,不知道这个温度是否合适?);氮气:125kPa约50mL/min,氢气和空气都是60kPa。开机后基线不太稳定,将柱箱和检测器的温度提高到80,老化2小时,再将温度降到60,基线稳定(斜率测定数值在600uV/min)。
    因为没有顶空进样器,只能是手动进样。因为不知道被测物的保留时间,所以先进了几针纯物质的蒸汽(分析纯)。1、注入一针N,N-二甲基乙酰胺(DMA),取的是室温下--25℃试剂瓶上部的气体,100uL,在42.339min处出峰。2、注入一针正己烷,同样取的是室温下--25℃试剂瓶上部的气体,100uL,在0.426min处出峰,面积290469454,在42.4min处一个小峰。我怀疑是第一针中残留的气体,所以我直接在空气中将注射器推杆推拉两次后,直接吸了100uL的空气注入机器,在0.432min处出峰,面积60098344,在42.4min处有一个很宽的凸起,不是明显的峰的形状。
    有几个问题想请教:1、我上面采用的条件是否合适?2、在这种进气体样的情况下,进样针如何润洗,润洗几次合适?3、像这种一种物质保留时间很短,另一种很长,如何处理较好?采用梯度升温合适吗?如果梯度升温的话,温度提高到多少合适?
    我是个菜鸟,所以问题比较弱,希望大家不要见笑。也希望有做过这个项目的高人能提供一些做这个项目的经验。谢谢!
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  • 阿宝

    第1楼2010/09/29

    1.楼主为什么要进几个标准物质的蒸汽?常温下,几个物质都是液体,进液体应该更好。
    2.楼主要测定几种溶剂?如果种类多,沸程宽的话,建议程序升温,比如10度/min就可以了
    3.确定要分析的溶剂种类和沸点之后才决定柱稳升高到多少

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  • wudqxmf

    第2楼2010/09/29

    谢谢关注!
    1、因为标准中要求是吸取液上气体进样,而且最终测定的是大豆油中的溶剂残留,所以只能是液上气,这个地方说成蒸汽了,不严格。
    2、标准中是将六号溶剂(此处用正己烷替代)溶入DMA中,做成标准溶液,再分别注入基油中配成标准系列。正己烷沸点在68.74,DMA沸点149~156。大豆油的沸点目前没查到,按平时炒菜的经验,应该在300度以上吧。像这种该如何升温呢?

    阿宝(lpr20) 发表:1.楼主为什么要进几个标准物质的蒸汽?常温下,几个物质都是液体,进液体应该更好。
    2.楼主要测定几种溶剂?如果种类多,沸程宽的话,建议程序升温,比如10度/min就可以了
    3.确定要分析的溶剂种类和沸点之后才决定柱稳升高到多少

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  • 阿宝

    第3楼2010/09/29

    1.标准上说吸取液上气体进样,应该是顶空进样,楼主确认一下!
    2.大豆油直接进样对柱子不好,先看看你用的柱子的承受最高温度是多少,如果非要直接进样尽可能的把温度升高,升高到柱子的最高耐受温度去,当然了起始温度要低,检测溶剂嘛

    wudqxmf(wudqxmf) 发表:谢谢关注!
    1、因为标准中要求是吸取液上气体进样,而且最终测定的是大豆油中的溶剂残留,所以只能是液上气,这个地方说成蒸汽了,不严格。
    2、标准中是将六号溶剂(此处用正己烷替代)溶入DMA中,做成标准溶液,再分别注入基油中配成标准系列。正己烷沸点在68.74,DMA沸点149~156。大豆油的沸点目前没查到,按平时炒菜的经验,应该在300度以上吧。像这种该如何升温呢?

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  • 安平

    第4楼2010/09/29

    应助达人

    检测器温度太低。


    溶剂出峰很快的,应该只有几分钟的样子。


    DMA的峰好像不用考虑

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  • zhoulm1999

    第5楼2010/09/30

    第一次做气相吗?建议先好好看看仪器说明书然后再做实验。不知道是什么型号仪器?

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