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【求助】气相色谱气体进样阀

wangkun05

2008/12/29

气相色谱（GC）

实验室刚弄来一台北分SP3420A,装了气体进样阀。仪器来的时候一切都正常。原来气体进样阀连接在填充柱进样口上，我问了北分的人自己把气体进样阀连到了毛细管进样口前面了。不使用气体进样阀直接从毛细管进样口进样（液体样品）的话，一切正常。
但是如果使用气体进样阀进气体样品（含有两种有机物的N2）的话，测出来的峰很不规则，是一个一个小峰连续重叠在一起，而且还紧跟着马上出负峰，负峰也是一个一个小峰连续重叠在一起。我还发现，如果我把柱箱温度调高后，就没有这种情况，随之而来的问题是柱温太高分不开峰。当我直接把高浓度的气体（比如直接从丙酮瓶子里弄出来的丙酮蒸汽）出峰的情况也挺好。
气体进样器的定量环才0.5ML.已经很低了。我气体样品的浓度在2-3 PPM左右。色谱柱本身没有问题，同一根柱子我用安捷伦6820做也用气体进样阀也没有问题。
到底是什么问题！是阀的问题吗？

相关话题

chengjingbao

第1楼2008/12/29

最好有图,不然说不清楚!
wkflyer 发表: 实验室刚弄来一台北分SP3420A,装了气体进样阀。仪器来的时候一切都正常。原来气体进样阀连接在填充柱进样口上，我问了北分的人自己把气体进样阀连到了毛细管进样口前面了。不使用气体进样阀直接从毛细管进样口进样（液体样品）的话，一切正常。
但是如果使用气体进样阀进气体样品（含有两种有机物的N2）的话，测出来的峰很不规则，是一个一个小峰连续重叠在一起，而且还紧跟着马上出负峰，负峰也是一个一个小峰连续重叠在一起。我还发现，如果我把柱箱温度调高后，就没有这种情况，随之而来的问题是柱温太高分不开峰。当我直接把高浓度的气体（比如直接从丙酮瓶子里弄出来的丙酮蒸汽）出峰的情况也挺好。
气体进样器的定量环才0.5ML.已经很低了。我气体样品的浓度在2-3 PPM左右。色谱柱本身没有问题，同一根柱子我用安捷伦6820做也用气体进样阀也没有问题。
到底是什么问题！是阀的问题吗？

0

xuwenjun5211314

第2楼2008/12/29

你的检测器的温度是多少？要不把检测器的温度升高试试。阀可能有问题，是气体流通不畅，因为柱温低的时候，出峰速度慢，就会有小峰，倒峰，当温度升高时，出峰速度快了，就不会看到倒峰了。

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美食城

第3楼2008/12/30

1、有没有漏气的地方？
2、分流比是否合适？

0

sscwxb

第4楼2008/12/30

这和进样口结构有关系。用分流方式可能好些，不能用直接进样。最好用转接头直接接到进样口出口。

0

linhao5918

第5楼2008/12/30

把图传上来,这样说不清楚.
分析的什么样品,用的什么柱子,各种条件是什么?
要不怎么解答!!

0

xuyanjie

第6楼2008/12/30

应该用分流进样，进样阀国产货不太好

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headspaceman

第7楼2008/12/30

同意！
bjsmsc123 发表:1、有没有漏气的地方？
2、分流比是否合适？

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xuyanjie

第8楼2008/12/31

因为柱温低的时候，出峰速度慢，就会有小峰，倒峰，当温度升高时，出峰速度快了，就不会看到倒峰了。

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0531lyg638

第9楼2008/12/31

把气体进样阀装在毛细管进样口前面，考虑毛细管进样口内死体积了吗？原来装在填充柱进样口上，要是采用柱头进样可以不考虑填充柱进样口死体积问题，再者将毛细管进样口温度升上去150左右试一试！

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0531lyg638

第10楼2008/12/31

不懂！怎么说国产货不好用那？
xuyanjie 发表:应该用分流进样，进样阀国产货不太好

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