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【求助】怎样防止油大的食品在测砷消化时的碳化???

  • sunnywithsea
    2007/01/04
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 我是用湿法消解,4+1的硝酸、高氯酸混合酸15ml,硫酸1ml,在400度的电热板上硝化,一般硝化前,先用上述酸泡样品一夜,可是有些油性大的食品在次日硝化时还是会发生碳化,请问各位老师,防止该情况下碳化的方法有哪些?不胜感激!!!
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  • 夜市

    第1楼2007/01/04

    可以考虑不加硫酸,另外400度高了。

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  • sunnywithsea

    第2楼2007/01/04

    谢谢楼上指教,我想问,为什么可以不加硫酸?多少温度适宜?

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  • 下里巴人

    第3楼2007/01/04

    如果为了求简单,你就用灰化法吧。

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  • aoc99

    第5楼2007/01/04

    炭化下一步就可能爆了,还是小心一点比较好。
    估计你的酸比较少。
    硝酸高氯酸消解,硝酸起主要作用,高氯酸是最后收尾得。因此你可以多加硝酸,待样品无固体后加入新鲜得高氯酸升温至220度消解,如果出现发黑现象继续补加硝酸。我曾经消解一个油脂类样品,用了50ml硝酸。
    由于样品加入试剂量和空白不一致,硝酸空白比较重要。

    sunnywithsea 发表:我是用湿法消解,4+1的硝酸、高氯酸混合酸15ml,硫酸1ml,在400度的电热板上硝化,一般硝化前,先用上述酸泡样品一夜,可是有些油性大的食品在次日硝化时还是会发生碳化,请问各位老师,防止该情况下碳化的方法有哪些?不胜感激!!!

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  • E = h·v

    第6楼2007/01/06

    混合酸15ml可能太少了
    消解时候温度不能太高,酸微沸就可以了,
    湿消解时候,人不能离开太久,注意观察样品,如果开始起泡了就表示快要炭化了,此时要把消解瓶子拿走,冷却后补加硝酸

    我以前测化妆品,要经常补加硝酸,酸少了就容易炭化

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  • wujidu

    第7楼2007/01/06

    温度太高!溶液少了时候,更要注意

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  • sunnywithsea

    第8楼2007/01/11

    谢谢 各位的教导! 我先试试。

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  • audny

    第9楼2009/03/13

    大侠好!我现在做的是山茶油,也遇到这样的问题,看来你的贴很好,有问题再向你请教哦

    sunnywithsea 发表:我是用湿法消解,4+1的硝酸、高氯酸混合酸15ml,硫酸1ml,在400度的电热板上硝化,一般硝化前,先用上述酸泡样品一夜,可是有些油性大的食品在次日硝化时还是会发生碳化,请问各位老师,防止该情况下碳化的方法有哪些?不胜感激!!!

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  • 清水寒烟

    第10楼2009/03/13

    我们测As硝化的时候只加HNO3,其他酸都不加

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  • hiei

    第11楼2009/03/13

    应助达人

    只加硝酸能消化完全吗?

    sxysky 发表:我们测As硝化的时候只加HNO3,其他酸都不加

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