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【讨论】前处理问题

  • pengjinyahu
    2009/07/31
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 你们前处理是怎么做的,用电热板消化做硒,都要接近一天的消化时间,感觉不会这么慢吧,问问各位大侠。。。你们是怎么处理的,温度是怎么控制的......
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  • hiei

    第1楼2009/07/31

    应助达人

    你的是什么样品?
    一般的食品样品用电热板消化硒,样品称样量1g左右,加入混合酸浸泡过夜,消解时温度不要太高120度左右, 90分钟后可以消化至冒白烟溶液澄清透明。冷却加入盐酸溶液(1+1),继续加热至冒白烟溶液澄清透明。加水转移至容量瓶(比色管)中。全程需要半天左右的时间。

    pengjinyahu 发表:你们前处理是怎么做的,用电热板消化做硒,都要接近一天的消化时间,感觉不会这么慢吧,问问各位大侠。。。你们是怎么处理的,温度是怎么控制的......

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  • pengjinyahu

    第2楼2009/07/31

    是的,我也是消化过夜的,从早上到现在一直消化呢,还不见少的。我做的是野鸭,称取1g左右的。

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  • hiei

    第3楼2009/07/31

    应助达人

    加了多少混合酸?温度多高?

    pengjinyahu 发表:是的,我也是消化过夜的,从早上到现在一直消化呢,还不见少的。我做的是野鸭,称取1g左右的。

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  • pengjinyahu

    第4楼2009/07/31

    10毫升,温度200,你的建议。。。

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  • hiei

    第5楼2009/07/31

    应助达人

    温度太高,建议改为130摄氏度,肉制品中油脂高,反应会比较剧烈,注意千万别烧干!
    一旦消解液变黑,马上取下,冷却补加硝酸5ml,继续消化,变黑再补加,你的样品估计要重复补加硝酸2次左右。继续消化至溶液透明。

    pengjinyahu 发表:10毫升,温度200,你的建议。。。

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  • pengjinyahu

    第6楼2009/07/31

    130度好像没有多大的反应,你做的时候加多少混合酸和盐酸?

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  • ldgfive

    第7楼2009/07/31

    应助工程师

    加混合酸,130度太低了

    pengjinyahu 发表:130度好像没有多大的反应,你做的时候加多少混合酸和盐酸?

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  • hiei

    第8楼2009/07/31

    应助达人

    先加15ml混合酸放置过夜。
    消解过程中需要补加硝酸。
    盐酸5ml可以。

    pengjinyahu 发表:130度好像没有多大的反应,你做的时候加多少混合酸和盐酸?

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  • hiei

    第9楼2009/07/31

    应助达人

    不是很低啊,刚开始反应是比较剧烈的,稳定下来后可以适当的提高温度。

    ldgfive 发表:加混合酸,130度太低了

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  • sunpengwjh

    第10楼2009/07/31

    消化时间的长短不是看做什么项目,而是看消化什么东西,首先这点要明确。
    然后在根据消化对象的种类来选择消化液,一般用的都是混合酸,如果用电热板的话根据方法提供的就可以了,如果用微波消解而且还是密封的罐子,建议您不要选择高氯酸和硫酸,如果是敞口的用不提不大,消化的时候一般都是冷消化过夜,像您的鸭肉就是比较难消化的了,不过也不至于消化一天的时间,可能是您所采用的温度不是和合适,这个可以调整,只要样品在瓶中不会沸腾和溅出就可以!

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