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【检测故事】气相色谱质谱联用分析橙汁味硬果的挥发性香气成分

  • symmacros
    2018/09/18
    分析者端木精英队
    • 私聊

气质联用（GCMS）

  • 【检测故事】气相色谱质谱联用分析橙汁味硬果的挥发性香气成分



    前 言
    硬糖是经高温熬煮而成的糖果。其成分除蔗糖、还原糖、糊精高糖外，加入色素、香精或香料、有机酸成分等。
    本文采用同时蒸馏萃取法（SDE）提取橙汁味硬糖的香气成分，用气相色谱质谱法分析鉴定。用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。使用动态范围宽的FID来定量。
    1试验部分
    1.1 仪器与装置
    安捷伦6890N/5973I气相色谱-质谱联用仪，带FID检测器，双进样口分别接两根毛细管柱及MS和FID。
    1.2样品
    样品： 橙汁味硬糖样品购于某超市。
    所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为原料精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard。
    1.3 gc/MS条件

    1.3.1 色谱条件:
    色谱柱（质谱鉴定）：安捷伦HP-Innowax(60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱，连接MS定性；
    升温程序： 60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持68 min；
    色谱柱（FID定量）：安捷伦HP-Innowax (30m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱，连接FID定量；
    升温程序： 60℃，以5℃/min升至250℃，保持30 min；
    载气：gcMS, He,纯度99.999%以上，流速1.2 mL/min;
    gc-FID, N2,纯度99.999%以，流速1.0 mL/min；
    进样口温度250℃，分流进样，分流比10:1; 进样量：1μl。
    检测器：FID， 氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：N2，30ml/min, 温度：270℃。
    1.3.2质谱条件:
    电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1550V。
    1.4样品处理及分析方法
    由于硬糖含色素、有机酸、糖等成分，无法直接进样，采用液液萃取可能会代入别的成分。所以采用同时蒸馏萃取法（SDE），取50g橙汁味硬糖样品和1mg内标加入到同时蒸馏萃取器的样品烧瓶中，加入350g去离子水，在溶剂烧瓶中加入40ml乙醚戊烷（1:1），提取时间为2小时。萃取液用无水Na2SO4干燥后用K-D浓缩器浓缩到1ml。分别进样1微升进行gc-MS/FID分析。
    在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到gcMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。
    事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。
    2 结果与讨论
    2.1 实验结果
    橙汁味硬糖的总离子色谱图（TIC）如下：


    图 1橙汁味硬糖的总离子色谱图（TIC）



    2.2数据处理：
    从总离子色谱图（TIC）看出，前面的挥发性组分的峰一般较小，响应不高，后面一些组分峰较高一些。先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。例如No.15-16, No.18-19，No.31-32，No.126-127等对为分离合峰的解卷积拆分。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。由于FID的动态线性范围很宽，定量结果稳定，复杂的多挥发性组分一般用气相色谱FID来定量，而不用质谱总离子(TIC)来定量。用FID检测器的结果加校正因子计算橙汁味硬糖挥发性组分的含量。
    计算公式：
    Ci =( Ai/As)*Cs*Fi/s
    Ci为香气组分浓度（mg/kg）
    Ai为香气组分峰面积
    As为内标物的峰面积
    CS为加入到样品的浓度（mg/kg）
    Fi/s为组分i相对内标物的相对校正因子。
    2.3橙汁味硬糖挥发性成分

    表 橙汁味硬糖挥发性成分表



    		 C
    No.RTName
    14.664ALCOHOL8.102
    25.974PINENE, ALPHA-5.377
    36.095ETHYL BUTYRATE13.534
    46.689ETHYL ISOVALERIANATE0.101
    56.781CAMPHENE0.091
    67.008ALDEHYDE C 63.752
    77.655LIMETOL0.964
    87.925SABINENE1.486
    98.622CARENE, DELTA-3-2.469
    108.926MYRCENE35.080
    119.063PHELLANDRENE ALPHA1.719
    129.466TERPINENE, ALPHA-2.675
    139.742DEHYDROCINEOL / 1,8-EPOXY-2-P-MENTHENE0.303
    1410.388LIMONENE1947.872
    1510.486EUCALYPTOL0.294
    1610.486PHELLANDRENE BETA3.612
    1710.612MENTHATRIENE, 1,5,8-P-0.331
    1811.003ETHYL CAPRONATE3.222
    1911.003OCIMENE Z-BETA0.183
    2011.336TERPINENE, GAMMA-2.154
    2111.598OCIMENE E-BETA1.212
    2211.765DIISOPROPYL DISULPHIDE0.028
    2312.295CYMENE, P-0.469
    2412.494TERPINOLENE0.088
    2512.704TERPINOLENE0.000
    2612.882ALDEHYDE C 88.197
    2713.477NONATRIENE, 4,8-DIMETHYL-1,3E,7-0.220
    2814.044MENTHENE, 2,8-EPOXY-6-P-0.083
    2914.129FORMAMIDE, N,N-DIMETHYL-0.138
    3015.422OCTANAL, 6-METHYL-0.083
    3116.685ALDEHYDE C 91.861
    3216.685MENTHATRIENE, 1,3,8-P-0.193
    3317.964MENTHATRIENE, 1(7),2,4(8)-P-0.165
    3418.157ANGELICALACTONE, ALPHA-0.083
    3518.349DIMETHYLSTYRENE, P-0.331
    3618.447LINALOOLOXIDE0.097
    3718.912NONANAL, 8-METHYL-0.138
    3819.278FURFURAL2.350
    3919.497Cymol, o-0.138
    4019.79OCTYL ACETATE, 1-1.442
    4119.966CITRONELLAL0.250
    4220.131CUBEBENE, ALPHA-0.138
    4320.536COPAENE, ALPHA-1.029
    4420.748ALDEHYDE C1016.230
    4521.655OXANE, CIS-0.110
    4622.141CUBEBENE, BETA-0.689
    4722.463LINALOOL13.379
    4822.796ALCOHOL C 81.168
    4923.066MENTHEN-1-OL, E-2-P-0.303
    5023.186ISOPULEGOL, NEO-0.303
    5123.437ISOPULEGOL0.473
    5223.543TERPINENOL, 1-0.331
    5324.299ELEMENE, BETA-0.936
    5424.344CALARENE1.239
    5524.607CARYOPHYLLENE0.787
    5624.607TERPINENOL, 4-6.610
    5724.793ALDEHYDE C110.578
    5824.888MYRCENOL1.322
    5925.19BICYCLO(3.2.1)OCTEN-6-ONE, CIS-4,7-DIMETHYL-3-0.220
    6025.314MENTHEN-9-AL, 1-P- P.20.110
    6125.532MENTHEN-1-OL, Z-2-P-0.358
    6225.67TERPINEOL, BETA-TRANS-23.962
    6326.265DECENAL, 2E-0.303
    6426.482OCIMENOL, Z-0.468
    6526.726DIHYDRO CITRONELLOL0.303
    6626.926MUUROLENE, GAMMA-0.358
    6727.149FARNESENE, E-BETA-0.823
    6827.278HUMULENE, ALPHA-0.274
    6927.41OCIMENOL, Z-0.000
    7027.541TERPINEOL, BETA-CIS-6.087
    7127.645NERAL2.979
    7227.989BICYCLOSESQUIPHELLANDRENE, EPI-0.303
    7328.212TERPINEOL, ALPHA-120.527
    7428.278TERPINEOL, GAMMA-3.084
    7528.777ALDEHYDE C123.262
    7629.125VALENCENE3.243
    7729.205MENTHADIEN-8-OL, 1,5-P-3.581
    7829.308SELINENE, ALPHA-1.047
    7929.509GERANIAL8.300
    8029.581CARVONE0.863
    8129.902PIPERITOL, E-0.220
    8230.182FARNESENE, 3E,6E-ALPHA-0.771
    8330.478CADINENE, DELTA2.355
    8430.478ALCOHOL C 100.110
    8530.636CITRONELLOL0.524
    8630.636CADINENE, GAMMA-0.248
    8730.941SESQUIPHELLANDRENE0.165
    8831.017METHYLACETOPHENONE P-0.169
    8931.218MENTHADIEN-8-OL, 1(7),2-P-1.928
    9031.403PERILLA ALDEHYDE1.620
    9131.867NEROL0.807
    9232.35DECADIENAL, 2E,4E-0.405
    9333.089CARVEOL L TRANS0.445
    9433.314PIPERITENONE, ISO-0.220
    9533.503GERANIOL2.863
    9633.577CYMENOL, 8-P-0.441
    9733.827CAPRONIC ACID1.080
    9833.99MENTHADIEN-9-YL ACETATE, 1,8(10)-P-0.413
    9934.155CARVEOL L CIS0.250
    10034.472BENZYLALCOHOL0.105
    10135.943BHT IONOL1.928
    10238.562MENTHADIEN-9-OL, 1,8(10)-P-0.606
    10338.846MENTHADIEN-9-OL, 1,8(10)-P- P.20.055
    10439.038ETHYLMALTOL0.288
    10540.705CUBENOL0.220
    10641.039CAPRYLIC ACID0.400
    10741.156TRIACETIN3.107
    10841.349ELEMOL0.441
    10942.882SULFURYL ACETATE0.633
    11043.211TRIDECENOL, 2E-0.275
    11143.383DECALACTONE, GAMMA-0.403
    11244.11EUDESMOL, GAMMA-0.386
    11344.664MUUROLOL, T-0.220
    11444.882DECALACTONE, DELTA-2.703
    11545.01CADINOL, DELTA-0.193
    11645.338DIMYRCENE P.30.248
    11745.697EUDESMOL, ALPHA-0.110
    11846.005SINENSAL, 2E,6E-BETA-1.873
    11947.598CAPRIC ACID1.227
    12048.008SULFUROL0.454
    12148.327UNDECALACTONE, DELTA-0.275
    12248.98SINENSAL, 2E,6E,9E-ALPHA-1.047
    12350.238DODECALACTONE, GAMMA-0.467
    12451.648DODECALACTONE, DELTA-4.332
    12552.305CASCARILLIC ACID, CIS-0.358
    12654.11NOOTKATONE0.471
    12754.11ETHYLVANILLIN0.204
    12855.272VANILLIN0.781
    12964.4PALMITIC ACID1.735
    SUM2318

    从上述结果来看，从橙汁味硬糖里面一共鉴定测定了129个挥发性组分。主要是甜橙油的组分。柠稀含量很高，另外添加脂肪醛，松油醇，抗氧化剂等组分。
  • 分
  • 该帖子已被版主-tang566加10积分，加2经验;加分理由:原创
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  • symmacros

    第1楼2018/09/18

    应助达人

    欢迎拍砖。

0
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  • Kevin

    第2楼2018/09/18

    朱老师效率太高啦

0
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  • symmacros

    第3楼2018/09/18

    应助达人

    吃饭前注意到中秋活动，立即行动，马上参与。

    Kevin(m3163882) 发表:朱老师效率太高啦

0
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  • zyl3367898

    第4楼2018/09/18

    应助达人

    这么多化合物，都是自动计算出来的吗？

0
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  • 栀子花开

    第5楼2018/09/18

    应助达人

    挥发性成分基本上是添加剂吧？

0
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  • symmacros

    第6楼2018/09/18

    应助达人

    Excel自动计算出来的。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这么多化合物，都是自动计算出来的吗？

0
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  • symmacros

    第7楼2018/09/18

    应助达人

    是添加的，但天然成分可能是主要的。

    栀子花开(qzxmsy) 发表:挥发性成分基本上是添加剂吧？

0
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  • yifan1117

    第8楼2018/09/18

    看来物质不少呀。

0
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  • symmacros

    第9楼2018/09/18

    应助达人

    物质丰富，味道也不错。

    yifan1117(yifan1117) 发表:看来物质不少呀。

0
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  • learner1999

    第10楼2018/09/19

    应助达人

    为何选择innowax柱？

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