实验室资质认定扩项前的标准查新范例

STS团队

2018/09/19
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实验室认可/资质认定

实验室资质认定扩项前的标准查新范例
山西省产品质量监督检验研究院李学哲
实验室扩项主要是针对合格评定国家认可委员会（CNAS）组织的实验室认可和/或省级以上质量技术监督部门组织的实验室资质认定的复评审工作前的准备工作中的一项重要工作。实验室扩项过程中标准的查新是准备工作中最为重要的一环，很多工作都是建立在标准查新工作基础之上的。标准查新的重要性不言而喻，但是如何做好这项工作，我们在“中国知网”、“维普资讯”等一些中文期刊服务平台上查阅相关信息时未见到针对性的文献资料，最多也就是泛泛而谈了一些问题。近期我们实验室正在准备申请资质认定扩项工作，其中一个重点产品是“柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS 32）（GB 29518-2013）”。这里我们想把尿素水溶液的标准查新工作的一些做法归纳总结与大家分享一下，希望能够对大家的工作有所帮助。
标准查新工作这里主要是针对某个扩项产品或是检验方法的查新，本文举例的是产品标准《柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS 32）》（以下简称：尿素水溶液标准），其中，引用标准包括了一些检验方法标准和国际标准化组织（ISO）的两个标准。对于产品标准大家都比较清楚，其核心内容是技术要求，围绕技术要求引出了各种检验方法标准。下文就是标准查新结果及一些说明等。
1 标准查新结果
第一级（尿素水溶液标准）：
GB 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS 32）
第二级（尿素水溶液标准中引用的标准）
GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备
③-1^*1、JJG 130-2011 工作用玻璃液体温度计
③-2、JJG 196-2006 常用玻璃量器
③-3、JJG 1036-2008 电子天平
（注1：③ 表示引用标准中的引用标准，是第三级标准，提示标准③中可能与本产品检验有关。下面的③项与本注释相同）
需要说明的是由于GB/T 601-2016 引用的标准中有一些与本产品检验关系不大，这里未全部列出。
GB/T 614-2006 化学试剂折光率测定通用方法
③-1、JJG 625-2001 阿贝折射仪
GB/T 1884-2000 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)
③-1、SH/T 0316-1998 石油密度计技术条件
④-1^*2、JJG 42-2011 工作玻璃浮计
（注2：④表示引用标准中的引用标准中的引用标准，是第四级标准，提示标准④中可能与本产品检验有关，下同）
GB/T 1885-1998 石油计量表
③-1、GB/T 1884-2000 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
③-1、GB/T 9721-2006 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
④-1、JJG 178-2007 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程
③-2、GB/T 9724-2007 化学试剂 pH值测定通则
④-1、JJG 119-2005 实验室pH（酸度）计检定规程
③-3、GB/T 9740-2008 化学试剂蒸发残渣测定通用方法
SH/T 0604-2000 原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)
③-1、GB/T 13377-2010 原油和液体或固体石油产品密度或相对密度的测定毛细管塞比重瓶和带刻度双毛细管比重瓶法
ISO 4259-1:2017 石油和相关产品测量方法和结果的精度第1部分:与试验方法有关的精度数据的测定（Petroleum and relatedproducts -- Precision of measurement methods and results -- Part 1:Determination of precision data in relation to methods of test）（标准已更新）；来源：https://www.iso.org/standard/65236.html。
ISO 11402:2004 酚醛树脂、氨基树脂和缩和树脂-游离甲醛含量的测定（Phenolic, amino and condensationresins -- Determination of free-formaldehyde content）（2017年确认）；来源：https://www.iso.org/standard/39058.html。
为便于比对，这里我们将尿素水溶液标准的规范性引用文件部分做了截图，供大家参考。

2 查新标准的一些情况说明
2.1 对于涉及计量检定规程的引用文献不应标注规程的发布年号
《中华人民共和国计量法》（2017年12月27日第十二届全国人民代表大会常务委员会第三十一次会议《关于修改〈中华人民共和国招标投标法〉、〈中华人民共和国计量法〉的决定》第四次修正），“第十条计量检定必须按照国家计量检定系统表进行。国家计量检定系统表由国务院计量行政部门制定。
计量检定必须执行计量检定规程。国家计量检定规程由国务院计量行政部门制定。没有国家计量检定规程的，由国务院有关主管部门和省、自治区、直辖市人民政府计量行政部门分别制定部门计量检定规程和地方计量检定规程。”
这是引用标准GB/T 9721-2006中引用文献有关的三个检定规程具体说明：以下引用规范均有年号，JJG 178-1996《可见分光光度计检定规程》、JJG 682-1990 《双光束紫外可见分光光度计》、JJG 689-1990 《紫外、可见、近红外分光光度计》。需要注意的是以上检定规程已更新为JJG 178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》，根据相关法律法规，标准年号应该更正为不标注年号，使用中应以最新版本的规程为准。
2.2 关于引用标准ISO 4259:2006，这个标准已被 ISO 4259-1:2017.取代的说明。
下面的截图是来自ISO官网的说明。具体见网页：https://www.iso.org/standard/38211.html。从图中我们可以得知标准号和年号均有变更。

2.3 关于ISO 9020已更新为 ISO 11402:2004标准的说明
ISO 11402:2004 酚醛树脂、氨基树脂和缩合树脂-游离甲醛含量的测定（Phenolic, amino and condensation resins -- Determination offree-formaldehyde content）（2017年确认，见图中绿色圈中文字）；来源：https://www.iso.org/standard/39058.html

ISO11402:2004标准更新情况说明：见下图

在制定尿素水溶液标准时ISO 9020 已更新为 ISO 11402:2004 标准，ISO 9020 已不存在，所以本文的标准查新结果已做修改。
2.4 有些未列入引用标准，但相对也很重要的应用标准举例
2.4.1 附录A（规范性附录）中A.4.4的试验用氧气纯度要求符合GB/T 14599-2008《纯氧、高纯氧和超纯氧》中技术要求不低于“纯氧”的技术指标：99.995%。
2.4.2 附录E（规范性附录）中AUS32中不溶物的含量（重量法）检测时用到了烘箱，具体条款为E.3.6。试验用的烘箱要求符合GB/T 30435-2013《电热干燥箱及电热鼓风干燥箱》的相关技术要求。由于没有干燥箱的具体检定规程和校准规范，建议烘箱使用的温度计要检定。
2.4.3 附录F（规范性附录）中AUS32中磷酸盐含量测定（F.3.4款）和附录G（规范性附录）中AUS32中重金属含量测定（电感耦合等离子发射光谱法）（G.3.3）均涉及到马弗炉（别名：电阻炉）。该仪器要求要符合GB/T 28849-2012《SX系列实验用箱式电阻炉》标准规定的相关技术条件。马弗炉使用的控温器要满足GB/T 31137-2014《实验电阻炉温度控制器》的相关技术条件。计量检定时要求按照JJF 1376-2012《箱式电阻炉校准规范》的要求执行。

3 结束语
实验室开展新项目检验均涉及到标准查新，标准查新工作比较繁琐，经常会涉及到不同行业的专业领域。由于标准还未完全免费阅览，有些行业标准发行渠道不畅，收集、购买标准会遇到不少难处。文中的标准收集要想实施会有一定的复杂情形，但是若是标准不能很好把握，没有充足的原始标准做支撑，我们很难做好新项目的开展；就是开展新项目了，工作也不会扎实可信。
本文所说的“范例”是我们这次实验室扩项工作的一项具体工作的缩影，希望通过本文的交流，对我们今后的工作有所帮助，有所提高，与大家共同进步。

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