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【检测故事】我的草鱼中沙星类药物残留检测故事

  • 我是风儿
    2018/09/20
    鹤壁农检联合队
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 【活动】【原创中秋测】我的草鱼中沙星类药物残留检测故事项目名称
    项目名称: 恩诺沙星 、 环丙沙星 ;仪器:液相色谱-串联质谱仪;
    样品前处理:称取2.0 g试样(精确至0.01g)于50 mL离心管内,加入20 mL乙腈和5 g左右无水硫酸钠,均质提取30 s,振摇,将离心管置于离心机内以4000 r/min的速度离心5 min,上清液转移至150 mL梨形瓶中,加入适量异丙醇,40 ℃下减压旋转蒸发至干,后用2.00 mL乙腈水(1+9)(含0.1%甲酸)溶液和2.00 mL乙腈饱和正己烷涡旋洗脱,于高速离心机中15000 r/min离心5 min分层,取下层清液用0.22 μm有机滤膜过滤,上机测试。

    仪器条件:色谱柱:菲罗门 kinetex C18柱(100×2.1mm2.6um)流速:0.2mL/min;柱温:40℃;进样量:20μL;
    流动相:A:0.1%甲酸水;B:甲醇 梯度洗脱 Iron Source:ESI+;检测方式:MRM多反应监测;
    Time(min)0.06.09.09.115
    B%1390901313

    标准曲线配制:


    混标1.0ng/mL的MRM图:

    样品空白:


    草鱼样品:

    该样品沙星类药物残留(以恩诺沙星与环丙沙星之和计):(18.32+2.39)*2.0/2.0=20.7(ug/kg)(超标了,样品指标为不得检出)
    质控:吸取标液(20ng/mL)0.25mL,相当于2.5μg/kg,最终理论浓度为2.5ng/mL,回收率为:恩诺沙星为103.2%;环丙沙星为82.4%

    结论:
    1、本文前处理与标准区别:GB/T 20751-2006采用乙腈提取,提取液经液液分配脱脂后,以强阳离子固相萃取小柱净化,乙腈-甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱检测,基质加标曲线定量;GB/T 20366-2006采用2%甲酸-乙腈提取,提取液用正己烷净化,乙腈-2%甲酸溶液梯度洗脱分析,标准溶液曲线定量;SN/T 1751.2-2007用1%乙酸的乙腈溶液提取,正己烷净化;GB/T 21312-2007采用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,基质加标标准工作曲线外标法定量;农业部1077号公告-1-2008用酸化乙腈提取,正己烷净化,标准工作曲线内标法定量;本实验喹诺酮类药物经乙腈提取,提取液经乙腈饱和正己烷净化,乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱分析,基质加标曲线定量。
    2、加入乙腈后再加入无水硫酸钠,以防其遇水结块,影响均质效果;
    3、 可加入适量的二氯甲烷或异丙醇再浓缩,以防出现暴沸;
    4、 2.00 mL 10%乙腈水(0.1%甲酸)溶液+2.00 mL乙腈饱和正己烷,涡旋洗脱,离心后如发生乳化现象较严重,可再加入适量乙腈饱和正己烷净化;
    5、恩诺沙星定量离子对选择360/316,环丙沙星定量离子对选择332/288;
    6、水产品的养殖业滥用抗生素类药物的现象还是有的
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  • zyl3367898

    第1楼2018/09/21

    应助达人

    用药物是防止鱼死亡,这鱼还能吃吗?

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  • 我是风儿

    第2楼2018/09/22

    应助达人

    是养殖过程中防止鱼生病所使用的

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  • 我是风儿

    第3楼2018/09/24

    应助达人

    药物残留在水产品中的不合格率还是有点高的

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  • zyl3367898

    第4楼2018/09/25

    应助达人

    看来鱼的不合格率比蔬菜高的多。

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  • npzyx2014

    第5楼2018/09/28

    肉的前处理更复杂

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  • yy_0324

    第6楼2018/09/28

    学习——草鱼中沙星类药物残留检测知识。

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  • 问题123

    第7楼2018/10/24

    老师请教个问题,乙腈和水可一定量互溶,如果加入乙腈的饱和 的正己烷,正己烷中的乙腈会不会也会有一部分被测物,最终导致被测物浓度偏低。请老师帮忙解惑。

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  • zyl3367898

    第8楼2018/10/24

    应助达人

    乙腈饱合正已烷如何配制?楼主对这几个方法都了解的详细。

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  • huangfengmei20

    第9楼2018/10/27

    这个不会的,被测物只会留在被正己烷饱和的乙腈层中的,正己烷中的乙腈乙腈是作为溶质吧,所以不会

    问题123(v2857333) 发表:老师请教个问题,乙腈和水可一定量互溶,如果加入乙腈的饱和 的正己烷,正己烷中的乙腈会不会也会有一部分被测物,最终导致被测物浓度偏低。请老师帮忙解惑。

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  • huangfengmei20

    第10楼2018/10/27

    这个不能配制:乙腈与正己烷混合摇匀至出现分层,上层就是乙腈饱和的正己烷吧

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:乙腈饱合正已烷如何配制?楼主对这几个方法都了解的详细。

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