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【求助】用液质做丙烯酰胺测定时,遇到内标离子75和系统中的离子一样,如何排除?

液质联用(LCMS)

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 请问做液质测定丙烯酰胺的时候,发现内标离子75和系统中的离子一样,发现纯水中的75的离子在加入0.1%甲酸后,75离子响应升高很多,是为什么?能怎么排除吗?有遇到过类似的情况吗?
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  • weiqing

    第1楼2018/09/21

    应助达人

    我们做的时候没发现这个问题,你换个流动相试试,买娃哈哈的纯净水配置,是不是流动相污染了。

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  • maii

    第2楼2018/09/21

    应助达人

    那是来自于你的系统污染,可以换流动相,也可以改变的谱条件分开,丙烯酰胺没有其他离子可以选,所以只能从色谱端入手,换流动相是根本。

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  • hujiangtao

    第3楼2018/09/21

    应助达人

    有的离子对就是,像克伦特罗277-259这对在TQS上也是加上甲酸后背景值比该离子响应还高

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  • m123ql

    第4楼2018/11/09

    请问如何解决这种问题呢?可是别人能测呀

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:有的离子对就是,像克伦特罗277-259这对在TQS上也是加上甲酸后背景值比该离子响应还高

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  • m123ql

    第5楼2018/11/09

    我已经更换了屈臣氏的水了,还是一样的结果。

    weiqing(weiqing1983) 发表:我们做的时候没发现这个问题,你换个流动相试试,买娃哈哈的纯净水配置,是不是流动相污染了。

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  • weiqing

    第6楼2018/11/09

    应助达人

    如果水没问题的话可能是污染了,要逐个部分排查一下,此外如果内标母离子75有影响的话,用的是MRM模式,对应子离子58和45如果没问题的话,定量应该不影响。

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  • liu2006

    第8楼2019/03/31

    楼主 你用的什么色谱柱 流动相怎么个梯度 可否告我我一下 多谢

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  • m123ql

    第9楼2020/04/29

    我用的是标准GB5009.204食品中丙烯酰胺的测定,

    色谱柱为Atlantis C18柱(5 μm、2.1 mm I.D.×I.D.× I.D.× 150 mm),

    流动相: 甲醇/0.1% 甲酸( 10 :90 ,体积分数),

    流速: 0.2 mL/min

    liu2006(liu2006) 发表:楼主 你用的什么色谱柱 流动相怎么个梯度 可否告我我一下 多谢

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  • hejiahuan

    第10楼2020/05/04

    应助达人

    我们做的时候,也发现流动相中(m/z 64、72、75)的响应非常高,还出现内标响应越来越小,不知道原因在哪。

    能请问老师,您用的是什么牌子的甲醇或乙腈、水?

    weiqing(weiqing1983) 发表:我们做的时候没发现这个问题,你换个流动相试试,买娃哈哈的纯净水配置,是不是流动相污染了。

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