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【检测故事】我的凉果类蜜饯中着色剂的检测故事

我是风儿

2018/09/21
鹤壁农检联合队

食品添加剂

【活动】【原创中秋测】我的凉果类蜜饯中着色剂的检测故事
检测项目：柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝
样品处理及仪器条件：
取5 g试样于50 mL塑料离心管中，加入20 mL乙醇:氨水:水（V:V:V=7:2:1）均质，离心，取上清液加入10mL异丙醇，50°C减压浓缩至约5mL，用柠檬酸溶液调pH为4.0左右，过聚酰胺固相萃取柱，用pH=4.0（0.1 mol/L的柠檬酸调pH为4.0）的水洗涤2次，每次5 mL，然后用甲醇:甲酸（V:V=6:4）洗涤2次, 每次5 mL，再用纯水洗涤2次，每次5 mL，洗涤液全部废弃，最后用乙醇:氨水:水（V:V:V=7:2:1）溶液洗涤3次，每次5 mL，收集洗脱液于鸡心瓶中，减压浓缩近干，用水定容到5 mL，过水相滤膜，取50 μL进高效液相色谱仪分析。

标液配制：

检测结果（波长254nm）：

检测结果（波长428nm）：

加标回收率（空白基质样品加入100ug/mL混标0.1mL于5.0克样品中，相当于加标水平为2.0mg/kg，定容至5mL，理论上机浓度为：2ug/mL）：

因此：柠檬黄回收率为82.5%、苋菜红回收率为90.5%、胭脂红回收率为85.0%、日落黄回收率为89.0%、诱惑红回收率为：87.0%、亮蓝回收率为102.0%。
该样品的苋菜红0.2g/kg（指标为小于等于0.05g/kg）与亮蓝0.04g/kg（指标为小于等于0.025g/kg）超出GB 2760的要求，经3D光谱确证是苋菜红与亮蓝。

说明： 1、GB 5009.35-2016中7种色素（柠檬黄新红苋菜红胭脂红日落黄亮蓝赤藓红）的提取与净化采用聚酰胺吸附法，试样加水提取，采用紫外检测波长为254nm或可见波长400~800nm检测，SN/T 1743-2006包含了4种色素(诱惑红、酸性红、日落黄、亮蓝)，采用紫外检测波长为254nm检测，GB/T 9695.6-2008采用石油醚除脂肪，加硫酸和钨酸钠溶液沉淀蛋白，色素的提取和纯化与本流程基本一致。标准采用紫外检测波长为508 nm检测，SN/T 3536-2013中酸性橙II经乙醇氨水水溶液超声提取后，采用氨基阴离子固相萃取柱净化，484 nm波长检测，GB/T 21916-2008中包含了8种色素（柠檬黄苋菜红靛蓝胭脂红日落黄亮蓝赤藓红诱惑红），检测采用无水乙醇-氨水溶液提取，固相萃取柱净化，检测波长428nm-625nm；由于以上11种色素的最高吸收波长都在430nm到630之间，所以选用了428nm、500nm、630nm多波长检测，避免了低波长检测时过多的杂质干扰。
2、若试样为液体则不用提取，直接调pH后过聚酰胺小柱；
3、糖果样品直接用水提取（若不好溶解则将糖果放在水中加热溶解）；柠檬酸调pH后过柱；
4、奶茶等蛋白质含量较高的液体样品称样后加入少量水并水浴加热（不加热会导致样品难以过聚酰胺柱），柠檬酸调pH后过柱；
淀粉类等含水量较低的样品用提取液重复提取3次，可提高回收率；
柠檬酸溶液放置一段时间易产生絮状沉淀，使用前应注意观察，溶液有效期改为2个月，到期或产生絮状物后应及时重新配置。
试样溶液只能用水相滤膜过滤，尼龙的过滤头会吸附色素；上机标液也应过水相滤膜。
5、亮蓝有三种同分异构体，在色谱上表现为三个色谱峰，取最大的峰积分定量。同时，注意三者间的响应比例是否基本保持不变。
6、蜜饯类产品经常检出色素超标使用，爱吃这类产品的要理性消费。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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zyl3367898

第1楼2018/09/21

应助达人

楼主真是多面手，液相液质气相气质都会用，检测过程很详细，标液表格有点小，看不清楚。

1

yy_0324

第2楼2018/09/22

凉果类蜜饯中着色剂的检测！为您增添了丰富的内含知识。

0

pingguwu

第3楼2018/09/22

辛苦，不过前处理太落伍了

0

我是风儿

第4楼2018/09/22

应助达人

那你们是如何前处理的？

0

zyl3367898

第5楼2018/09/22

应助达人

有什么简单方便的前处理吗？

0

我是风儿

第6楼2018/09/23

应助达人

可以用色素净化用的专用SPE柱

0

pingguwu

第7楼2018/09/23

可以看看发表的论文

0

npzyx2014

第8楼2018/09/24

按标准操作更好些

0

我是风儿

第9楼2018/09/24

应助达人

我们的检测原始记录是要严格按照标准要求的

0

zyl3367898

第10楼2018/09/25

应助达人

楼主涉及的检测项目真多，面真广。

0

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