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菊酯农残中的一点困惑

农残检测

  • 机器型号：岛津2030
    进样口220℃ 检测器ECD 300℃
    柱子：Rtx-5 恒定流量1.5ml/min
    程序升温：初温150℃保留2分钟，5℃/min升温到230℃保持15分钟， 5℃/min升温到270℃保持5分钟。
    进样量：1 μL
    分流比：10：1
    那么问题来了，连续两次空白正己烷进样，第一次的空白0到20分钟有许多小杂峰，第二次空白在这个时段的杂峰更加明显，然后做到了标准点10ppb的时候，这个时段的杂峰，明显少了。不明白怎么会发生这样的事情，求指点。谱图另外附上。会不会是早上做了一针1ppm的浓标，进样针没洗干净，残留了？
  • 分
  • 该帖子已被版主-我是风儿加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • senke

    第1楼2018/10/17

    应助达人

    有可能浓度太高，洗液被污染了

0
    +关注 私聊

  • 我是风儿

    第2楼2018/10/17

    应助达人

    你的洗针程序？

0
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  • 我是风儿

    第3楼2018/10/17

    应助达人

    按正常的洗针程序，进1ppm的菊酯类标液也不会有残留的啊

0
    +关注 私聊

  • wodehisense

    第4楼2018/10/17

    应助达人

    连续进五六针试试

0
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  • zyl3367898

    第5楼2018/10/17

    应助达人

    进正已烷还有那么多小峰，把衬管换了，色谱柱老化，柱头切一段。

0
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  • 鹏

    第6楼2018/10/21

    嗯，张老师说得对。我还准备把进样口温度升高到260℃，检测器温度升高到320℃来试试。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:进正已烷还有那么多小峰，把衬管换了，色谱柱老化，柱头切一段。

0
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  • 鹏

    第7楼2018/10/21

    您是怎么洗针的呢？我是先用正己烷洗，然后用乙醇洗，最后吸样

    我是风儿(nphfm2009) 发表:按正常的洗针程序，进1ppm的菊酯类标液也不会有残留的啊

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  • zjn1123

    第8楼2018/10/22

    应助达人

    做ECD，进样口和检测器温度可以高一些

0
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  • zyl3367898

    第9楼2018/10/22

    应助达人

    洗针时用丙酮 与乙醇洗。检测器温度300度就可以。

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