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【求助】气相色谱测甲安磷不出峰的原因

其他仪器综合讨论

  • 气相色谱为什么测甲胺磷不出峰,其他磷标样出峰.请大侠帮帮忙吧.新换的衬管和另一根柱子(进样口剪了5cm)石英棉和衬管都是处理好的,进高浓度的虽出峰但是峰形柱效低,也就是说峰形扁扁的,不可能是温度和溶剂的原因,因为前一段时间正常,突然不正常的,现在其他标样都出峰,仅甲胺磷不出峰,在出现这种现象之前,我上班后打开仪器突然基线不稳,开了一天机,还是这样,连接工作站的信号线接触不好,我又重新安一下,基线平了,突然发现甲胺磷不出峰了,接着我又换了一个进样垫,出峰了,一两个样后,又不出峰了,接着洗衬管,换石英棉,截柱子,换柱子,换上另一根柱子后甲胺磷出峰了,但是响应值低,然后又不出峰了,柱子都不是新的.
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  • guojtjt

    第1楼2007/01/08

    从你分析过程中可以看出原因本身很多,甲胺磷(原药和乳油)国家标准就没有气相色谱分析方法,你用的是毛细管吧,甲胺磷样品对色谱柱会起钝化作用,色谱峰响应值会变低,影响柱效.你不妨用液相色谱方法(标准中的仲裁法)就没有你所出现的问题了.

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  • 6160368

    第2楼2007/01/09

    我用的是大口径的毛细管柱(0.53)DB-17和 DB-1701两根柱子大概用了一年了,正出的好好的,请问老师用过气相做过甲胺磷吗?

    guojtjt 发表:从你分析过程中可以看出原因本身很多,甲胺磷(原药和乳油)国家标准就没有气相色谱分析方法,你用的是毛细管吧,甲胺磷样品对色谱柱会起钝化作用,色谱峰响应值会变低,影响柱效.你不妨用液相色谱方法(标准中的仲裁法)就没有你所出现的问题了.

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  • guojtjt

    第3楼2007/01/09

    气象没有做过.气相做过!

    6160368 发表:我用的是大口径的毛细管柱(0.53)DB-17和 DB-1701两根柱子大概用了一年了,正出的好好的,请问老师用过气象做过甲胺磷吗?

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  • 6160368

    第10楼2007/01/09

    做有机磷用什么柱子比较好?

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  • 归一

    第11楼2007/01/10

    甲胺磷易分解,不稳定,做不出与昨天做的气相工作也有关,初始温低点,升温速率快点。其标准溶液最好用新配制的,试试。
    有机磷分析有许多气相色谱柱可用,一般中等极性的为好。注意积累别人文章中介绍的各种分析有机磷的柱子。农药残留系列讲座也介绍了许多柱子。

    6160368 发表: 做有机磷用什么柱子比较好?

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  • abshuhuhuhu

    第12楼2007/01/17

    确实甲胺磷不好做,以前我们做也是一样,甲胺磷不容易出峰。别人用HP-5的柱子做的好好的,我们也不容易重现,不过别人用的hp-5是大口径毛细柱,我们的是.32和.25都试过。

    6160368 发表:我用的是大口径的毛细管柱(0.53)DB-17和 DB-1701两根柱子大概用了一年了,正出的好好的,请问老师用过气相做过甲胺磷吗?

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  • hubeizhen

    第13楼2007/01/17

    我也遇到与楼主相同的问题,一根HP-5ms柱用了一段时间后,甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果这三个标样进去低浓度不出峰了,高浓度时峰形很差,拖尾严重。请问1楼的同行:甲胺磷为什么会对柱子有钝化作用,能讲具体一点吗?是不是标样进多了会对柱子不好?

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  • 雨叶

    第14楼2007/01/19

    我们也遇到过这样的问题,可能最主要的是衬管的问题吧,现在,我们就用甲胺磷、乙酰甲胺磷来判定衬管是否该换了。出峰一不好就换玻璃棉,基本上都解决了。

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