ICP-MS
sdlzkw007 2018/10/22
首先你得把空白图谱贴上来,问题描述的不够详细,推测原因如下 (1)流动相需要正确的试剂级别,我们使用的是电子级硝酸和优级纯氨水,连续低流速冲洗过夜 (2)流动相PH范围很窄,否则可能导致六价铬发生氧化还原反应转化 (3)自动进样器需要洗针进样，针座可能是个污染源 (4)样品瓶密封垫可能扎落到瓶内，造成污染 (5)配置标准溶液的器皿和样品须经热的稀硝酸浸泡后纯水冲洗干净
tiger204
第1楼2018/10/18
你这个浓度梯度也太低了，试剂空白里含有的六价铬估计都可能比你的最高点大
第2楼2018/10/18
刚才想到了，三价铬是阳离子，六价是阴离子，用同一个柱子怎么能做出来呢？更换柱子再做就好了
chenzidu
第3楼2018/10/19
用的是安捷伦的LC-ICPMS解决方案，与EN71-3附录方法类似，不过色谱柱与流动相有小改，都是安捷伦提供的，按他们的文献，可以最低做到0.005ppb,而且重复性很好。可以同时做的，而且高浓度一点问题没有。不过就是空白不稳定。安捷伦的工程师说设备有残留了，要清洗。但是有残留也应该很稳定或者越来越低才对，不会越来越高啊，这点想不通。
第4楼2018/10/19
第一，如果是文献中的检出限是0.005ppb，那实际肯定是做不到这样，因为它是算出来的，不是测出来的，第二，有残留了，不一定是线性的影响
sdlzkw007
第5楼2018/10/22
首先你得把空白图谱贴上来,问题描述的不够详细,推测原因如下(1)流动相需要正确的试剂级别,我们使用的是电子级硝酸和优级纯氨水,连续低流速冲洗过夜(2)流动相PH范围很窄,否则可能导致六价铬发生氧化还原反应转化(3)自动进样器需要洗针进样，针座可能是个污染源(4)样品瓶密封垫可能扎落到瓶内，造成污染(5)配置标准溶液的器皿和样品须经热的稀硝酸浸泡后纯水冲洗干净
第6楼2018/10/22
其实通过EDTA络合,三价铬变成络阴离子,与六价铬可以在阴离子色谱柱很好的分离.
第7楼2018/10/22
这个浓度可以做的非常好.5ng/L的标准溶液色谱图如下
第8楼2018/10/22
您的试剂空白真低
第9楼2018/10/22
学习了，谢谢
p3325652
第10楼2018/11/14
不锈钢液相泵有溶出Cr的风险，试剂本底，进样底座，瓶子本底可能带入污染，逐一排查。三价铬和六价铬同时做，貌似只能做做标准溶液，有样品基体存在的情况下比较难得到好的分离度，一旦样品基体中存在比较高三价铬的情况下，六价铬就会出在拖尾位置了。对六价铬定量有一定风险。以上是，最近跑去隔壁玩具实验室的学习心得，被无机砷搞得一团糟。去年从IC组跑去做无机砷，最近又跑来学习玩具六价铬，感觉自己在形态分析上有所长进，感谢领导的提携，我就是一个酱油党，啥都做。
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和六价铬同时做，貌似只能做做标准溶液，有样品基体存在的情况下比较难得到好的分离度，一旦样品基体中存在比较高三价铬的情况下，六价铬就会出在拖尾位置了。对六价铬定量有一定风险。
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