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【仪器故事】我与S-433D型氨基酸分析仪的故事

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2018/10/23

其他仪器综合讨论

记S-433D型氨基酸分析仪的一次维修

事件始末

样品室下发了几个饲料样品，要做17种水解氨基酸的检测。虽说做氨基酸比较复杂，但经过几个月的学习和实践我也可以说是驾轻就熟，蛮有自信。所以我并不着急做这些样品，而是等到最后几天才开始前处理。经过一天一夜的前处理后终于等到出结果的关键步骤——上机进样，我们使用的是S-433D型氨基酸，虽然之前没有接触过该仪器，但经过几个月的上机学习，已掌握了它的工作原理，并能够熟练操作。所以，这次检测基本上是常规工作，由于样品较多，加之处理样品比较耗时，等到排好样的时候已经下班，再加上回家心切，序列建好后略微检查了一下，点击运行序列，就溜之大吉，等着明天出报告。

图1 奇怪的谱图

然而，第二天一早看到谱图的我傻了眼——根本没有出峰，而且谱图非常奇怪（见图1）。这怎么办？交报告的截止日期马上就要到了，我却没有任何结果。但是着急也没有用，有问题还得解决，第一次遇到这种情况的菜鸟来说手足无措，只能求助于设备工程师了，结果被告知——应该是没有进茚三酮衍生剂。在工程师的热心帮助下，我进行了一步步排查和维修。
首先，确定是不是的确没有进茚三酮。方法是关掉试剂泵S2100，打开缓冲泵S4300，流速设为0.1mL/min，发现废液口没有废液流出并且压力显示为0，这就可以断定谱图没有出峰的原因的确是是没有进衍生剂——茚三酮。那为什么没有进茚三酮呢？我通过以下三个步骤来排查：
第一步，确定是不是由于管路有气泡导致的。对茚三酮流路进行重新排气后重复刚才的操作，没有废液流出，说明并非是管路中气泡导致不流液；
第二步，检查单向阀是否损坏。拆下两处单向阀阀芯，用注射器（去掉针头）分别向单向阀两头注水，顺着单向阀流速方向有水流出，逆着单向阀的方向无水流出证明单向阀没有损坏；
第三步，检查管路是否堵塞。按照流速的方向，将PEEK管的接头与泵或放空阀一一分离，设定一定流速，发现均有液体流出，说明管路都没有堵塞。
通过逐步排查，可以断定与泵连接的外面可视部件均没有问题，问题只能存在于泵的内部，所以必须开泵。开泵对我这样的菜鸟来说绝对是个挑战，因为这毕竟是第一次拆卸这种仪器，但好在有较为详细的说明书和工程师的远程协助，拆起来也并非难事。泵头拆了下来后，按先后顺序放在干净的桌面或纸上（如图2），已免安装的时候出现错误。仔细观察，发现密封圈附近有许多脏兮兮的东西（如图4中红圈所示），可以断定是茚三酮试剂结晶。

图2 泵头拆开后结构图
图4 茚三酮试剂结晶

工作进行到这里，真相基本已经大白于天下。回形管由于缺少水，导致无法清洗掉结晶的茚三酮，结晶析出的盐加大柱塞杆和密封圈的摩擦，使得茚三酮溶液在柱塞杆和密封圈的缝隙中流出而无法流向反应器和样品发生衍生反应，最终无法形成正常谱图。
随后，将拆下来主副密封圈、柱塞杆、弹簧和回形管都放在超纯水中超声20min左右（超声后的密封圈如图5所示），并将其他部件也冲洗干净，最后按照与拆卸相反的顺序安装好泵头。打开缓冲泵S4300，流速设为0.1mL/min，发现有压力显示，并且废液口有废液流出。

图5 清洗后的密封圈

此时已经下午四点了，准备工作做好后，开始运行序列。吸取了经验教训，这次我不敢太着急了，直到第一针标品走完，确定谱图正常之后才放心离开。

总结

通过这次事故，我总结出以下几个经验教训：
1、做实验不能着急，不能以为点击运行序列之后就万事大吉、打卡下班了，应该等到第一针标品全部走完之后再离开，再着急也要等到出第一个峰才离开。这样就可以确保谱图没有问题或者是有问题也可以及时解决，以免浪费时间；
2、平时对仪器的维护保养很重要，解决因疏忽维护保养出现的问题所用的时间比维护保养所用的时间多很多。比如这次，如果平时做好保养，定期往回形管中加入纯净水花不了几分钟，而因为没有加水导致的密封圈漏液得问题解决起来几乎花费了一整天；
3、当出现问题是要敢于动手，因为是第一次遇到这种问题，没有经验，所以在这次问题之初，我本打算请工程师上门。工程师说拆装并不很困难，只要按照说明书来操作基本没有大问题，虽然心里依然打鼓，但最终还是下定决定动手，而且值得欣慰的仪器修好了。这不但节省了请工程师上门的时间和金钱，还让我有机会学习更多东西。所以，遇到问题，可以说既是挑战，也是机遇。

附件：

记S-433D型氨基酸分析仪的一次维修.doc

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