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【仪器故事】水中铅的检测限测定

伊瑶

2018/10/24
鹤壁农检联合队

原子吸收光谱（AAS）

【仪器故事】水中铅的检测限测定

为了确定方法的最低检测浓度，按照宋老师要求，用火焰原子吸收分光光度计对GB/T7475-1987进行了检测限测定,现将实验过程分享给大家。
1.实验部分
1.1实验仪器与试剂
S2AA Sysem型原子吸收分光光度计、Pb空心阴极灯、空气压缩机、乙炔、其他玻璃器皿等。
Pb标准溶液、硝酸（优级纯）
实验用水全部为去离子水。
1.2仪器工作条件见表1

表1：仪器工作条件
元素波长（nm）灯电流（mA）通带（nm）燃气流量（L/min）
Pb 217.0 3.5 0.5 1.0

1.3标准溶液的配置
将1000μg/mL的铅标准溶液逐级稀释（最大稀释比不要超过100倍），分别配制铅标准系列溶液浓度为：（mg/L）：0.000,0.500,1.00,1.50，2.00，2.50
见图1。

图1：配制标准溶液

1.4标准工作曲线的制备
在表1工作条件下，用原子吸收分光光度法测定铅标准溶液的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，用最小二乘法计算得出铅标准曲线方程及相关系数，见表2、图2所示。

表2：铅的标准溶液浓度
元素

1
2
3
4
5
6
铅
标准溶液含量（mg/L）
0.000
0.500
1.000
1.500
2.000
2.500
吸光度（A）
0.000
0.023
0.046
0.067
0.089
0.111
回归方程
Y=0.0442x+0.0007 r=0.9998

图2：校准曲线

1.5空白试样制备与测定
用1%的稀硝酸定容至50mL的容量瓶中，作为试剂空白，制备20个空白试样，待测。

1.6检出限测定
将20个空白试样溶液分别测定，每个空白试样平行测定3次，取平均值，计算出火焰原子吸收分光光度法测定水中铅的检出限，结果见图3、图4所示。

图3：20次空白样

图4：20次空白样

1.7检测限计算
按照公式L=3S/b (L: 检出限 S：20次空白的标准偏差 b：标准曲线的斜率)计算得出，火焰原子吸收光谱法测定水中铅的检出限为0.05mg/L。
1.8填写原始记录

图5：原始记录

本次用火焰原子吸收分光光度法测定水中铅的检测限实验顺利完成,此次实验学会了标准偏差和检测限的计算方法，使我受益匪浅。特别感谢宋老师在检测过程中的精心指导。

分
该帖子已被版主-qq250083771加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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ldgfive

第1楼2018/10/24

应助工程师

很少用火焰法做水中铅
文章写的很不错

0

wangjunyu

第2楼2018/10/31

应助工程师

这信号值比较低，波动几个吸光值影响就很大了

0

简爱

第3楼2018/11/01

不负众望，测定很成功

0

不忘初心

第4楼2018/11/02

应助达人

看了看还是很不错的。

0

千层峰

第5楼2018/11/03

水中铅不用MIBK萃取吗？

0

shirley

第6楼2018/11/03

不错，MIBK做铅也是可以做的

0

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