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【前处理故事】+蔬菜水果中农残能力验证之准备篇

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2018/10/24
鹤壁农检联合队

私聊

前处理综合讨论

【前处理故事】蔬菜水果中农残能力验证之准备篇

为加强我省农产品质检机构能力建设，进一步提高农产品质量安全检测机构能力水平，全面提高农产品质量安全检测机构技术水平和整体素质，根据《农产品质量安全检测考核方法》和《农业部产品质量监督检验测试机构管理办法》等有关规定，省农产品质量安全检测中心对各省辖市、省直管县（市）农产品质量安全检测机构及其它检测机构进行检测技术能力验证。
本次能力验证的内容为农产品中农药残留的检测。并要求参加考核的检测机构在领样后96小时内完成检测，填写检测结果并上报。为保证此次能力验证能顺利完成，进行了一系列的准备。
一、仪器准备
1.1准备仪器与试剂
gc450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD检测器，高速分散均质机、氮吹仪、快速混匀器。乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、氯化钠（分析纯）。
1.2实验方法
根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）进行检测。
1.3 标准溶液的配置
由农业部环境保护科研监测所提供，质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL，有机氯的标液用正己烷稀释10.0 ug/mL。
1.4检测项目
　　甲胺磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、辛硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、异菌脲、六六六共32种农药。
1.5实验条件及更换色谱柱
有机磷检测条件：色谱柱选用：DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。
有机氯检测条件：色谱柱选用：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25um）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。
1.6更换蓝色高惰性衬管及新的进样垫、O型圈。
调试仪器时发现气相色谱仪漏气，我们进行了漏气检查，具体操作见同事的原创【仪器故事】+氮气都跑哪儿了
https://bbs.instrument.com.cn/topic/6992530
二、配置标液
2.1有机磷配标
根据计算公式：标液浓度×吸出量=所配标液浓度×容量瓶容量
质量浓度均为100ug/mL，有机磷的标液用丙酮稀释至刻度10ug/mL。有机磷标液配制浓度为0.2ug/mL，配制完成后上机测定峰面积和保留时间。

图1:有机磷标液的模板图

2.2有机氯配标
质量浓度均为100ug/mL,有机氯的标液用正己烷稀释至刻度10ug/mL。
①β-六六六的标液浓度为10ug/mL，需吸50uL到10mL容量瓶中，配制浓度为0.5ug/mL。。
②α-六六六、δ-六六六、γ-六六六，百菌清标液配制浓度为10ug/mL,需吸25uL到10mL容量瓶中，配制浓度为0.025ug/mL。
③三唑酮、异菌脲、三氟氯氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯的标液浓度为10ug/mL，需吸200uL到10mL容量瓶中，配制浓度为0.2ug/mL。
④配制完成后上机测试峰面积和保留时间。

图2:有机氯及菊酯类标液模板图

三、处理样品
3.1对蔬菜中的笋瓜及水果中的苹果进行浸泡，破碎打浆。

图3: 样品打浆

3.2根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（NY/T 761-2008）对样品进行前处理后上机检测。
四、准备所用器皿及清洗

名称	规格	数量	清洗方式	用途
具塞量筒	100ml	9	用热水上毛刷内外清洗再用纯水内外清洗	前处理
试剂瓶	100ml	9	用热水上毛刷内外清洗再用纯水内外清洗	称样
过滤漏斗	90cm	9	用热水上毛刷内外清洗再用纯水内外清洗	过滤样品
大肚管	10ml	9	用热水上毛刷内外清洗再用纯水内外清洗	吸液
玻璃棒		9	用热水上毛刷内外清洗再用纯水内外清洗	过滤
离心管	15ml	27	用热水上毛刷内外清洗再用纯水内外清洗	前处理
容量瓶	10ml	12	用热水上毛刷内外清洗再用纯水内外清洗	配标
容量瓶	5ml	6	用热水上毛刷内外清洗再用纯水内外清洗	配标
容量瓶	2ml	6	用热水上毛刷内外清洗再用纯水内外清洗	配标
棕色标液瓶	10ml	10	用热水上毛刷内外清洗再用纯水内外清洗	配标
大肚管	50ml	1	用热水上毛刷内外清洗再用纯水内外清洗	吸乙腈

除此之外还需准备弗罗里夕柱、滤膜、一次性针管、吸管等一些用具。
五、总结
1.除了平时练习外，提前对仪器设备进行调试也很重要，如果发现有漏气或其它问题，早点解决，还要进标液制作模板图谱。
2.在前处理过程中，发现苹果比笋瓜难于过滤，还有乳化现象，提前进行前处理很重要。
3.弗罗里夕柱的选用很重要，一定要选用同一厂家的，不同厂家的流速，会影响结果。
4.准备的玻璃器皿，一定要清洗干净，而且要准备的多些，以防止前处理过程中损坏，因为要配基质标液，还是要准备些小容量瓶。

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