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气相色谱维护之进样口

轶辰

2018/10/24

气相色谱（GC）

依稀记得2012年刚开始从事第三方检测试验，第一台接触的气象色谱仪Aglient 6890A。一切都是如此新奇，从仪器原理，构造，操作等都一无所知。不知不觉六年已经过去，回忆过去的点点滴滴，真的是百感交集。今天和大家分享一些过去工作中遇到的一些问题。
从事检测工作的朋友都知道，每天都是做不完的样品，出不完的报告。不管工作人员还是仪器都处于饱和的状态。人是会疲倦的，当然仪器也是如此。记得某次爆单，每天都是大批量大批量的进样，仪器也就7*24h的运行着。当时测试的项目是环境土壤样品中半挥发性有机物。在处理数据的时候发现空白样品的谱图中有许多的鼓包，当时作为小白的我，一头雾水，不知道是什么原因导致的。请教师父，首先排查了样品有没有排错，同时又查看了这一序列中的其他几个样品，发现都有类似的鼓包。师父认为是进样口没有及时维护，进样口的污染导致出现鬼峰。
故此文重点讲下GC进样端的维护

日常维护：
经常检查进样口隔垫
清洗检查进样针
清洗样品盘，机械臂上的灰尘
清除样品盘周围的异物
常见故障及处理：
重现性不好：样品粘度，抽样速度，排汽泡
样品残留：增加洗针的次数(溶剂洗针，样品洗针)
污染和鬼峰：彻底清洗进样针，更换进样垫和衬管
注射器故障：换针
隔垫及隔垫定位螺帽
对于进样口压力高达100psi，拧紧定位螺帽直到C型环高出上部平面约 1mm，可适用于多种情况。
对于较高的进样口压力，拧紧隔垫定位螺帽直到C型环停止转动，表明螺帽已紧贴着隔垫，然后再紧一圈。
注：切勿把螺帽拧得过紧，隔垫过紧，受压过大都会引起过早的损坏，且隔垫碎渣会掉入进样口
隔垫的作用主要是为了防止：漏汽，分解，样品损失，出鬼峰，柱效下降等。
O形圈及衬管
O形圈含有使其具有柔韧性的增塑剂。O形圈用于密封进样口顶部，然而在高温下增塑剂会流失并使之变硬，因而不再能够起密封作用。如果在高温下操作进样口，可能需要经常更换 O 形圈。
衬管是进样口的中心，样品在此汽化。
衬管作用
?保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内
?衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可以防止注射器针尖的歧视；加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱。
衬管不定期更换，或使用不当会出现：
峰分不开或峰形变坏
出鬼峰
样品分解或歧视
重现性差
衬管底部密封垫
分类：1.不锈钢垫；2.镀金垫；3.十字孔镀金垫。
定期检查，清洗衬管底部密封垫。污染的密封垫导致：
峰形变坏
出鬼峰
样品分解或歧视
重现性差
由上可见，对GC进样口的维护多么重要，平时大家还是需要定期对仪器进样维护，毕竟磨刀不误砍柴工。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:分享有奖

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zyl3367898

第1楼2018/10/24

应助达人

再举些详细的实例，可以参加原创大赛。

0

雨木霖

第2楼2018/10/25

鼓包是个啥样子的？

0

xiaogumd11

第3楼2018/10/25

应助达人

归纳的很详细！

0

dadgoh

第4楼2018/10/26

应助达人

分流垫片未标注上。

0

轶辰

第5楼2018/10/26

应助达人

观察真仔细，赞
dadgoh(dadgoh) 发表:分流垫片未标注上。

0

zyl3367898

第6楼2018/10/27

应助达人

这张图真清晰，可以说是进样口的经典图片。

0

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