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液相进了一针饱和西咪替丁溶液，针还是系统有残留怎么办

Insm_b2998d82

2018/10/26

液相色谱（LC）

进完饱和西咪替丁样品后，过一天做样未发现问题，一切正常。
过第二天做样一直到现在不管进空白还是对照或者其他样品都出现2000到3000的面积的不明峰，六针重复性不合格，主峰面积几十到几百到几千面积不等。
猜测进样针或系统里有西咪替丁结晶析出，残留在进样针或系统某处
问题处理:不接色谱柱，液相安捷伦1200系统用1.0流速60℃热水冲洗六个小时，压力为32bar,接着冷水半小时，异丙醇1.0流速冲洗2小时，压力快接近40了，接着甲醇冲洗2小时。进样针用80℃热水洗针，纯甲醇洗针。冲完后第二天进一针空白仍有西咪替丁主峰2000峰面积的峰。
猜测是不是结晶后西咪替丁结构发生变化，(西咪替丁易容于甲醇)，不溶于甲醇和异丙醇了。
是否将流速调0.2再用热水或甲醇冲洗，让它慢慢溶解冲洗？各位帮帮忙吧，好多天了至今未解决问题。
下面图谱是今天进的空白，空白为流动相。

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轶辰

第1楼2018/10/26

应助达人

利用周末继续冲洗系统

0

Insm_b2998d82

第2楼2018/10/26

嗯嗯，有没有其它溶剂冲，或好的冲洗方法呢。
轶辰(m3191395) 发表:利用周末继续冲洗系统

0

dadgoh

第3楼2018/10/26

应助达人

查一下西咪替丁不同良溶剂的溶解度表，找一个高溶解度溶剂冲洗液相系统。

0

有水有渝

第4楼2018/10/26

应助达人

这是手动进样还是自动进样？

0

Insm_b2998d82

第5楼2018/10/26

在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在异丙醇中略溶，在水中微溶，在稀盐酸中易溶。
dadgoh(dadgoh) 发表:查一下西咪替丁不同良溶剂的溶解度表，找一个高溶解度溶剂冲洗液相系统。

0

Insm_b2998d82

第6楼2018/10/26

是自动进样
有水有渝(xky0230699) 发表:这是手动进样还是自动进样？

0

dingshx

第7楼2018/10/27

学习一下

0

dadgoh

第8楼2018/10/27

应助达人

卸掉色谱柱，在稀盐酸流动相下小流量短时间冲洗系统，同时做进样动作数次，以清除残留样品。然后纯水洗至系统中性，改为甲醇冲洗。
Insm_b2998d82(Insm_b2998d82) 发表:在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在异丙醇中略溶，在水中微溶，在稀盐酸中易溶。

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有水有渝

第9楼2018/10/29

应助达人

进几针空针看一下，如果没有峰就是进样针残留，把进样针多冲洗几次，如果有峰就是管路上的某一段污染了，如果有多余的仪器，把那个色谱柱换到其它仪器上看看色谱柱有没有残留。
Insm_b2998d82(Insm_b2998d82) 发表:是自动进样

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m3017777

第10楼2018/10/30

有些药物残留比较严重的，有一次我做个新药，不知道残留厉害，用一星期色谱柱就坏了。后来每次做样都进一针空白看看，有残留的话就补进5针空白，洗干净后再换甲醇/水清洗。

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