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【仪器故事】液相色谱回忆

symmacros

2018/10/31
分析者端木精英队

液相色谱（LC）

【仪器故事】液相色谱回忆

我是蛮喜欢色谱的，包括气相和液相。但液相只是知道一些皮毛，没有深入下去。
1. 相遇早期的国产液相
初次接触液相色谱是1981年做毕业论文实验时候。是一台国产液相色谱仪，配紫外检测器，什么型号也记不清了。这台液相是气动驱动泵，用空气钢瓶做动力。当时国产液相还很不成熟，做过粗糙，加工工艺差，好多地方还不过关。首先一个问题就是阀门管路封密性差，很容易漏液。每次开动，要做好漏液的思想准备，肯定有漏液，很难修好的。为此我跑了好多地方去找材料，加工配件，但还是没有解决漏液的问题，不免有点遗憾。实验难以完成，最后只好放弃改别的分析仪器来完成毕业论文。
2. 岛津LC-10A液相色谱仪
由于项目需要，1992年我们研究院进了一台LC-10A。当时由于我们和岛津的关系比较好，这台液相的价格非常优惠，还由于研究单位免税，实际花的钱就不多。当时别的单位听说这个价格都很羡慕。
这台仪器的配置是柱温箱，二极管阵列检测器（256），但没有配置自动进样器，只好用六通阀手动进样器。另购国产组装电脑安装工作站。原来只是用过单波长和可变波长紫外检测器，但无法扫描。有二极管阵列检测器，让人耳目一新。能够扫描得到化合物的可见紫外光谱，对分析鉴定很有帮助。可惜当时进口液相柱子很贵，别人从美国回来带来一根C18柱子。一些项目就在这个柱子上面进行。除研究院的项目外，还给省公安厅帮忙做过破案工作。由于没有配脱气机，流动相使用前，要用真空泵来震荡抽气，很不方便。
3. 岛津LC-10AD
1992我用了几天上面提到的LC-10液相色谱仪后，有人找我去一家医院安装调试一台LC-10AD液相。原因是我当时是岛津陕西技术服务部工程师，也用过几天岛津的液相，其实我也没有安装调试过液相。仪器配置是超声脱气机，柱箱，可变波长可见紫外检测器（可扫描），折光检测器，数据处理机。采用光纤传输信号。那个可以折叠合起来的数据处理机的液晶屏很喜欢的。
由于我也从来没有用过这套仪器。去了先开箱，一一检查部件和耗材是否够。一边看英文说明书一边安装仪器。由于他们没有准备流动相等试剂，无法测试。搞了一天后，晚上带回说明书仔细阅读。后来他们准备好了试剂就开始调试测试。符合指标后交付使用。后来还为他们翻译了所以的仪器和数据处理说明书，赚了点小钱。
4. 安捷伦1260HPLC
2014年初安装一套安捷伦1260HPLC。这套液相配置是脱气机，两元泵，自动进样器，柱温箱，DAD和RI检测器，OpenLab ChemStation。开始时候纠结是购买1260还是1290液相色谱仪。因为一些分析方法的比较常规，最后还是选择了1260。
订合同时候，这套液相的电脑要求配置英文Windows操作系统和英文工作站，可以总部和其它地方进行数据交换。可惜安装时候，发现是中文操作，无法安装英文版工作站。安捷伦和电脑供应商原来没有沟通好，造成这种尴尬情况。我们电脑部也没有软件，就让他们重新提供英文操作系统。我们电脑部的人员讲能不能把语言由中文设置成英文试试，看看能不能安装成功，不过必须按照语言包。IT就找一个语言包先安装，并把系统语言设置为英语。一切顺利，操作系统变成英文版，英文工作站安装成功。后来使用也无任何问题。
当时由于销售沟通不够，没有配Seal-Wash。后来才安装了主动密封垫清洗组件，用于缓冲盐流动相分析的冲洗。
下面是仪器的全貌：

图1. 安捷伦1260HPLC全貌
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给1260也许装了个有机玻璃的罩：
因为有RI检测器，没有液相单独的实验室，就放在气相及气质实验室，怕受到其它仪器放热是实验室温度波动太大，以及空调的影响，RI的基线不平，无法稳定下来。就安装一个三面的有机玻璃罩子，左中右和上面有有机玻璃，正面开放，便于操作，电线电缆从后面底部的一个小口子进出。后来实践证明这个罩子的防止仪器温度波动影响的效果很好，基线稳定好。如下图：

图2. 1260液相色谱仪的有机玻璃的罩
**********************************************
这套液相配置的柱子比较多，有安捷伦，东曹，默克，Grom，TSKgel，Bio-Rad，Ace等厂家的C18，C8，氨基柱等。测定的项目也比较多，有各种沸点高极性强的香料成分，甜味剂，酸味剂，防腐剂，维生素，多糖，多酚，鲜味剂等。OpenLab工作站确实好用，特别是积分和数据处理很方便快捷，效率高。
这套液相还是比较好用的，基本没什么故障，只是有过冲洗阀漏液的情况，更换后就好了。
以上是肤浅的接触液相的过程，还是在小学生阶段。

分
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symmacros

第1楼2018/10/31

应助达人

欢迎各位朋友拍砖指导。

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小不董

第2楼2018/10/31

应助达人

只知道朱老师是气质高手。原来还是液相也有研究。??

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sallysally

第3楼2018/10/31

现在国产液相已经非常好了，不像当年那样了。。

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symmacros

第4楼2018/10/31

应助达人

只是个初学者，革命尚未成功。
小不董(doxw0323) 发表:只知道朱老师是气质高手。原来还是液相也有研究。??

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symmacros

第5楼2018/10/31

应助达人

是的，国产液相已经进步很大，成熟了。
sallysally(sallysally) 发表:现在国产液相已经非常好了，不像当年那样了。。

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dadgoh

第6楼2018/10/31

应助达人

安装调试岛津10AD属于现上轿现扎耳朵眼；现在一些售后也有类似情况。

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symmacros

第7楼2018/10/31

应助达人

差不多，应急。还好，说明书详细，又还有点基础，本身仪器不缺什么部件，中间没有什么拌磕，很顺利的完成安装调试。
dadgoh(dadgoh) 发表:安装调试岛津10AD属于现上轿现扎耳朵眼；现在一些售后也有类似情况。

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沧海青城

第8楼2018/10/31

应助达人

看着就高大上

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symmacros

第9楼2018/10/31

应助达人

仪器越来越好。
沧海青城(lgt228) 发表:看着就高大上

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夏天的雪

第10楼2018/10/31

应助达人

液相穿上了铠甲，这种设计可以学习一下

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