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【前处理】我的农残样品前处理经历

前处理综合讨论

  • 【前处理】我的农残样品前处理经历(四类农残样品基质前处理方法小结及注意事项 )


    一. 新鲜的水果蔬菜类样品一般称取20 g,采用常规的乙腈(50 mL)加盐(5-10 g)匀浆提取两次,旋蒸近干,丙酮定容2 mL,过膜上机测试的方法处理,如苹果,梨,荔枝,草莓,黄瓜,菠菜等;若提取液的颜色较深,如海青菜等,则需根据实际情况用流动相(环己烷:乙酸乙酯=1:1)定容10 mL过膜,经过GPC净化后再旋蒸近干,丙酮定容1 mL上机测试。
    注意事项:
    1、新鲜的水果在提取前需要用氨水调PH值接近7。
    2、新鲜的菠菜、蘑菇、鲜姜的提取液最好经过GPC净化再定容上机测试 。
    二. 脱水的水果蔬菜类、谷物类样品一般称取10 g,加入约10 mL水润湿,然后采用常规的乙腈(50 mL)加盐(5-10 g)匀浆提取两次,旋蒸近干,一般这类基质的提取液都需要经过GPC进一步净化后再旋干定容上机测试。
    注意事项:
    谷物类样品中一般含有一些油脂,提取液上机测试前最好加入适量Al2O3粉,涡旋,过膜可以去掉部分油脂。
    三. 水样、液体类(醋、酱油、酒等)和浓缩果汁类样品,一般称取10 g,加入50 mL水,采用液液萃取的方法,用二氯甲烷(50 mL)萃取两次,旋蒸近干,丙酮定容1 mL过膜,上机测试。
    注意事项:
    1、浓缩果汁、醋等偏酸性的样品在提取前需要用氨水调PH值接近7。
    2、浓稠度较大的样品可以根据实际情况加100 mL水稀释。
    3、液液萃取时遇到乳化的情况可以加入适量NaCl或者乙醇破乳。也可以采用离心的方法尝试分层。
    4、有些水溶性的固体样品,如白糖等,也可以采用二氯甲烷萃取。
    四.动物源食品如肉、虾、鱼类样品,一般称取10 g,采用常规的乙腈(50 mL)加盐(5-10 g)匀浆提取两次,旋干后若瓶内油脂较多,则加入乙腈:水=9:1(10 mL),然后-18℃冷冻约15~30min再经无水硫酸钠过滤,旋干,再经GPC净化后,旋蒸近干,丙酮定容1 mL上机测试。
    注意事项:一般这类基质经过GPC净化后仍含有一些油脂,上机测试前最好加入适量Al2O3粉,涡旋,过膜可以去掉部分油脂。
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  • xiaogumd11

    第1楼2018/10/31

    应助达人

    有图或是结果更好

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  • weiqing

    第2楼2018/10/31

    应助达人

    嗯,这次只整理了前处理过程,下次再专门做数据分析。

    xiaogumd11(v3247983) 发表:有图或是结果更好

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  • Insm_99bfcea9

    第4楼2018/11/02

    问下样品前处理具体需要哪些仪器设备,越具体越好,最好附上设备品牌型号让我参考下,谢谢(*°?°)=3

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  • Insm_99bfcea9

    第5楼2018/11/02

    包括样品粉碎

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  • 世界工程师

    第6楼2019/01/02

    Gpc费试剂吗?

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  • zyl3367898

    第7楼2019/01/02

    应助达人

    如果上些图片会更好。

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  • weiqing

    第8楼2019/01/02

    应助达人

    GPC相对而言还是有点费试剂的,每次配流动相我们都是一次配5L左右。

    世界工程师(v3104830) 发表:Gpc费试剂吗?

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  • weiqing

    第9楼2019/01/02

    应助达人

    嗯,之后再发的时候一定注意配图,效果更直观点。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:如果上些图片会更好。

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