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寻找出鬼峰的原因

  • Insm_ae8f4659
    2018/10/31
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 问题是这样的:国产气相色谱,Fid检测器,柱箱程序升温80到250度,每分钟10度,恒温6分钟,在接好柱子后程序升温进样出现很多鬼峰 ,图一(正常的话除了2分钟的容量峰外,只有9分钟左右的内标峰和20分钟左右的样品峰),程序升温空跑还是在相同位置出现鬼峰,和另外一台仪器对换了柱子,排除了柱子,后来把出鬼峰的原因定在了气化室上(降低气化室温度鬼峰响应值也降低了)。
    后来陆续把衬管用丙酮清洗了,更换了进样垫,但是清洗完衬管后鬼峰分布改变了,如图2,然后怀疑是衬管的原因,又2台仪器对换了衬管,换到另一台仪器上并未出现鬼峰,换过来的衬管鬼峰也依然存在,排除掉了衬管
    把分流平板也更换了,鬼峰还是存在,后来高手们建议把分流出口捕集肼换掉,我按照厂家的工程师把捕集肼里的活性碳倒掉,用丙酮超声清洗后还是存在鬼峰,没有变化,
    现在找不到原因了,厂家也说实在不知道原因出在哪?请给我高手帮我看看问题出在哪,该如何下手找原因,这台仪器以前做过农残。上面的简述也请各位帮我看看有没有问题
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  • Insm_ae8f4659

    第1楼2018/10/31

    图二鬼峰集中出现在6到18分钟,而且峰面积很大,

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  • 轶辰

    第2楼2018/10/31

    应助达人

    你排除的挺仔细了,进样针还有洗瓶也更换下试试

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  • Insm_ae8f4659

    第3楼2018/10/31

    手动进样的,如果进样针污染,空跑应该没有才对

    轶辰(m3191395) 发表:你排除的挺仔细了,进样针还有洗瓶也更换下试试

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  • dadgoh

    第4楼2018/10/31

    应助达人

    彻底清洗汽化器金属部分。

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  • Insm_ae8f4659

    第5楼2018/10/31

    该如何清洗,厂家给的建议是调高气化室温度,大量进酒精

    dadgoh(dadgoh) 发表:彻底清洗汽化器金属部分。

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  • 马六甲

    第6楼2018/10/31

    应助达人

    天美m?m?m

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  • Insm_ae8f4659

    第7楼2018/11/01

    不是,你说的仪器厂家吗?

    马六甲(v2990176) 发表:天美m?m?m

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  • xiao-jin

    第8楼2018/11/01

    进样器温度设定多少?建议不进样空走几次程序升温试试看,排除进样垫的问题。

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  • Insm_ae8f4659

    第9楼2018/11/01

    进样口250度到350度都试过了,图2就是空跑的图,进样垫换了的,垫子是安捷伦的,应该不是垫子问题

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:进样器温度设定多少?建议不进样空走几次程序升温试试看,排除进样垫的问题。

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  • xiao-jin

    第10楼2018/11/01

    楼主说二台色谱仪都试过,请问二台仪器一样吗?

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