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微波消解技术注意事项

  • 重金属检测
    2018/10/31
    分析者端木荣耀队
  • 私聊

微波消解

  • 本文涉及前处理消解技术(主要为微波消解)以及赶酸的注意事项,为广大科研工作者的工作提供一些参考。
    直接干货奉上:
    1. 消解目的
    将固体转化为液体,破坏基体并且可以使样品均质化。
    2. 微波消解概念及较于湿法消解的优点
    在微波磁场中,被消解样品极性分子快速转动和定向排列,从而产生振动。在较高温度和压力下消解样品,可以激化化学物质,从而使氧化剂的氧化能力大大加强,使样品表层扰动破裂,并不断产生新的与试剂接触的表面,加速了样品的消解。微波消解法是一种高效省时的现代制样技术,普遍用于原子光谱分析的样品前处理。
    ① 称样量小
    ② 试剂消耗量小
    ③ 无需人守着
    ④ 时间短,一般3-4min可分解完样品
    ⑤ 不用补酸,空白背景值小
    3. 注意事项
    ① 注意微波消解仪的温度和压力。不同的称样量会导致微波消解罐的压力不同,称样量大于0.5g会有点压力大,一般不超过0.5g。且加酸的总体积最好不要超过消解罐总体积的2/3,或者最大量大概在7mL。
    ② 如果消解罐上有一圈黑色的残留物质,跑酸桶泡不下来,对后续测定元素有影响,可以加入7mL硝酸放在赶酸仪上进项赶酸,如果还不行,可以加入5ml硝酸和1ml过氧化氢进行消解程序。
    4. 赶酸注意
    ① As 赶酸不能超过140度
    ② Hg赶酸不能超过100度
    ③ 其余元素赶酸可以在170-180度,赶酸1-2小时。赶至剩余1mL关掉赶酸仪,余热将其蒸至近干。如果赶酸没有看好,直接干了,可以加入1-2mL硝酸复溶。
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  • 沧海青城

    第1楼2018/10/31

    应助达人

    很不错的原创资料啊

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  • JOE HUI

    第2楼2018/10/31

    应助达人

    ④ 时间短,一般3-4min可分解完样品 这个微波消解没有这么快,一般有升温过程,维持一定温度后有个厚运行保持过程,综合来说,半个小时到一个小时,降温 后也不能马上打开罐子,等到罐子风冷(通风处)或者水冷(放冰水里面)后,
    赶酸主要考虑分析设备,一般现在ICP分析,不需要赶酸

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  • 重金属检测

    第3楼2018/10/31

    应助达人

    沧海青城(lgt228) 发表:谢谢啦~~

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  • 重金属检测

    第4楼2018/10/31

    应助达人

    大佬大佬,3-4min说的是分解样品的时间,不是微波消解的总体时间哟~如果定容之后的酸的含量不能达到仪器的耐酸度的话,不管是上ICP-OES还是上ICP-MS都是需要赶酸的哟。我是从这个角度说的。哈哈,还是谢谢大佬指点啦

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:④ 时间短,一般3-4min可分解完样品 这个微波消解没有这么快,一般有升温过程,维持一定温度后有个厚运行保持过程,综合来说,半个小时到一个小时,降温 后也不能马上打开罐子,等到罐子风冷(通风处)或者水冷(放冰水里面)后,
    赶酸主要考虑分析设备,一般现在ICP分析,不需要赶酸

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  • JOE HUI

    第5楼2018/11/01

    应助达人

    是的,微波消解的总体时间还是需要的,总体微波消解效率 高,不同于传统的湿发消解

    重金属检测(v3303420) 发表: 大佬大佬,3-4min说的是分解样品的时间,不是微波消解的总体时间哟~如果定容之后的酸的含量不能达到仪器的耐酸度的话,不管是上ICP-OES还是上ICP-MS都是需要赶酸的哟。我是从这个角度说的。哈哈,还是谢谢大佬指点啦

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  • WUYUWUQIU

    第6楼2018/11/01

    应助达人

    经验之谈。

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  • 重金属检测

    第7楼2018/11/02

    应助达人

    多谢多谢

    WUYUWUQIU(wulin321) 发表:经验之谈。

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  • 重金属检测

    第8楼2018/11/02

    应助达人

    谢谢大佬

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表: 是的,微波消解的总体时间还是需要的,总体微波消解效率 高,不同于传统的湿发消解

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  • 2013wbb

    第9楼2019/02/22

    谢谢分享,学习啦

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  • qiuqiu

    第10楼2019/03/09

    多谢分享,萌新又学到了

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