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原子荧光光谱仪测定果汁饮料中锡的含量

huangza

2018/10/31

食品重金属及有害元素检测

原子荧光光谱仪测定果汁饮料中锡的含量
锡是人体不可缺少的微量元素之一，其主要的生理功能表现在抗肿瘤方面。锡具有很好的杀菌、净化、保鲜、抗腐蚀效用，生活中常用于食品保鲜、罐头内层的防腐膜。因此，镀锡铁皮常被用来作为食品包装材料，例如食品罐头盒、饼干盒等。
本文分享一次能力验证过程，测定果汁饮料中的锡含量。举办单位：FAPAS；样品情况描述：样品数量1份；检测项目：锡；检测方法：采用GB 5009.16-2014 食品中锡的测定，使用氢化物原子荧光光谱法。
1 材料与方法
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器 SK-锐析原子荧光光谱仪，北京金索坤；PRO型微波消解仪，奥地利安东帕有限公司；CEM MARS 6微波消解仪；莱伯泰科EH20B电热板、上海博通BHW-09C电热板；ELGA纯水机，英国威立雅公司；SQP分析天平，德国赛多利斯公司；粉碎机；恒温干燥箱
1.1.2试剂硝酸，高氯酸（Merck试剂）；分析纯硫酸、优级纯硫脲、抗坏血酸；一级水，电阻率≥18.2MΩ·cm；锡单元素标准物质（国家标准物质研究中心）。
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

1.2 标准溶液的制备
分别准确吸取10.00 mL 1000 ug/mL锡溶液标准质于100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀即得浓度为100ug/mL的标准储备溶液；分别准确吸取1.00 mL 100ug/mL的标准储备溶液于100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀即得浓度为1.0ug/mL的锡标准使用溶液1；
分别准确吸取1.0ug/mL锡的标准使用溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL于100mL容量瓶中，均加入硫脲(100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液10.0 mL，用1%硫酸定容至刻度，摇匀即得浓度为0.0ng/mL、10.0 ng/mL、20.0ng/mL、40.0 ng/mL、80.0 ng/mL、100.0 ng/mL的锡标准系列溶液。
1.3 试样溶液的制备
方法一、准确称取0.50g左右的果汁试样于消化罐中，加入5-10 mL硝酸与0.5mL硫酸。将消化罐放入微波消解仪中，设置微波消解仪的最佳分析条件，按照微波消解程序进行消解。待冷却后，将消化液置于赶酸装置上加热，用少量水转入50mL容量瓶中，加入硫脲（100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液5.0mL，定容至刻度。摇匀，放置30 min后测定，同法做试剂空白试验。
方法二、准确称取1.00g左右的果汁试样，置于150 mL烧杯中，加入硝酸+高氯酸的混合酸10.0mL，再加入硫酸1.0mL，然后置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量混合酸，继续消解）。待冷却后加入50 mL水，再继续加热赶酸，冷却后用少量水转入100mL容量瓶中，加入硫脲（100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液10.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min后测定，同法做试剂空白试验。
1.4 仪器条件
根据实验室原子荧光光谱仪的特性，调整至仪器最佳状态。原子荧光光谱仪：Sn灯电流80mA，负高压-225V，泵速100rpm/min。
2 结果与讨论

2.1 线性与检出限
配制成0.0，10.0，20.0，40.0，80.0，100.0ng/mL的锡标准系列（含1%硫酸、1%抗坏血酸、1%硫脲），还原剂（2%硼氢化钾与0.5%氢氧化钾）。以标准溶液浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。

实验表明，锡浓度在0-100ng/mL，其荧光强度值IF与其浓度之间具有良好的线性关系。拟合公式：y=196.4289+18.3309*x ，r²=0.9991。
检出限按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线回归方程中的斜率来进行计算，得出方法中锡的检出限为0.75ng/mL。以称量0.5g样品，定容至50mL来计算，样品的检出限为0.075mg/kg。
12次样品空白荧光强度值IF
200.9
199.1
207.1
197.2
197.2
196.5
198.8
203.4
205.4
198.2
194.9
190.4
标准偏差SD
4.6086
锡检出限DL，ng/mL
0.75

2.2 精密度
分别取6份果汁平行样进行精密度实验，依照两种前处理方法，测试结果如下。
锡含量，mg/kg
1
2
3
4
5
6
平均值
RSD%
湿法
78.65
83.24
81.47
80.25 77.35 79.68
80.11
2.6
微波
83.25
84.01
82.47
81.66
83.40
79.35
82.36
2.0
由于样品中锡的浓度较高，需要稀释后测定。实验结果显示，检测结果的精密度较好。以两种前处理方法相比较，湿法的结果要较微波的稍低。
2.3 加标回收试验
分别加入一定量的100mg/L锡标准溶液，依照前处理方法一，测定结果如下表。

锡含量
原样，μg
加标样，μg
加标量，mL
回收率，%
果汁
41.18
51.63
0.10
104.5
50.86
0.10
96.8
51.20
0.10
100.2

从上表中看出，加标回收率在96.8%-104.5%。
3 总结
3.1 由于锡元素的特性，在样品前处理过程中，必须要加入适量的硫酸，并且保证样品与标准溶液的硫酸浓度一致；样品中锡的浓度较高，需要稀释时也应保证稀释后溶液的硫酸浓度一致。

3.2 为了保证结果的准确性，选择常用的质量控制手段，如平行样、加标回收实验等。

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huangza

第1楼2018/11/01

应助达人

果汁中锡的检测，欢迎讨论

0

zyl3367898

第2楼2018/11/01

应助达人

干法与湿法处理样品的时间有多大区别？是不是微波的时间会短些。

0

huangza

第3楼2018/11/02

应助达人

是微波与湿法，微波消解的时间短很多
zyl3367898(zyl3367898) 发表:干法与湿法处理样品的时间有多大区别？是不是微波的时间会短些。

0

2013wbb

第4楼2018/12/21

目前样品前处理有3种方式
高压消解罐（高压罐烘箱）微波消解（微波消解仪）湿法消解（四氟消解管/坩埚电热板）
微波消解和湿法消解经常搭配使用，和大家交流交流，欢迎各位老师知道

0

分
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huangza

第5楼2019/01/02

应助达人

好像还有一种，干灰化，不过不常用
2013wbb(ruinike) 发表:目前样品前处理有3种方式
高压消解罐（高压罐烘箱）微波消解（微波消解仪）湿法消解（四氟消解管/坩埚电热板）
微波消解和湿法消解经常搭配使用，和大家交流交流，欢迎各位老师知道

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