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果蔬重金属之水蜜桃中钙镁总量的检测

玲儿响叮当

2013/09/15
药物分析

食品重金属及有害元素检测

【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测

果蔬重金属之水蜜桃中钙镁总量的检测

前言：
鲁西南有俗语：桃养人、杏伤人、李子行里埋死人！意思就是桃子是好水果，可以多吃；杏子吃多了会上火甚至流鼻血，要少吃；“李子行”说的是李子树林的意思，鲁西南当地方言称树林为“树行”，比如几十棵连片栽种的杏树林称为“杏行”，几十棵连片栽种的苹果树林则称为“苹果行”。山东桃以肥城最为著名，肥城桃园镇所产雪桃与蜜桃可谓天下无双，肥城雪桃成熟于二十四节气的寒露时节，平均果重达500克，肉脆清爽、汁甜赛糖，解放前为贡品，解放后为60周年国庆大典国宴用桃，因产量少而珍稀,一般人是吃不到的。肥城水蜜桃熟于七月份汁水多果肉甜，含有多种维生素以及钙、磷等无机盐，本次所测定就是肥城水蜜桃，个头当然不小，但价格也是不菲，一大一小两个桃子一斤三两多重花了我近三十块大洋！

如果不是为了配合这次果蔬检测活动，可是舍不得买这么贵的桃子哟！
检测依据：
国家标准《水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法》（GB7477-87）。
分析试剂：
标准要求使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或与蒸馏水纯度相当的水。本次使用的是分析纯试剂和超纯水。EDTA二钠溶液的标定：取500mg/L钙标准20ml稀释至50ml标定，已知钙的相对原子量为40.078，按常用为40计算，500mg/L钙标准溶液约为12.5mmol/L。欲标定的EDTA二钠溶液的浓度C1（m mol/L）计算公式为C1＝(C2V2)/V1。其中：C2为钙标准溶液的浓度，m mol/L；V2为钙标准溶液的体积，ml；V1为标定中所消耗的EDTA二钠溶液的体积，ml。经计算，标定的EDTA二钠溶液浓度C1＝9.98m mol/L。
样品制备：
水蜜桃削皮去核，桃皮就削了二两多重，好几块钱就这样白白飞走了。
取水蜜桃果肉榨成果法备用。削去皮的桃肉鲜嫩多汁，爱吃桃的人估计看了就要流口水的！

临滴定前取用时吸取果汁100ml于200ml容量瓶内，加超纯水稀释至标线。此样品溶液中纯蜜桃汁含量为百分之五十。
样品测定：
用胖肚吸管分别吸取50.0ml桃汁试样和50.0ml超纯水空白样各两份与250ml锥形瓶中，依次向4个锥形瓶中加4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液，此时溶液应变为紫红色或紫色，但我目测桃汁溶液颜色却有点像似梅红色。
注意：向一个锥形瓶加完缓冲溶液和铬黑T指示液要立刻滴定并记录滴定量，千万不要四个瓶一起加，每滴定完上一个再向下一下锥形瓶内加缓冲溶液和铬黑T指示液。在不断振摇下，自滴定管向锥形瓶内滴定浓度C1＝9.98m mol/L的EDTA二钠溶液，在桃汁梅红色最后一点色调消失时停止滴定，共消耗EDTA二钠溶液4.37ml,扣除空白滴定值0.22ml，水蜜桃汁滴中所消耗的EDTA二钠溶液为4.15ml。
测定结果：
钙和镁总量C（mmol/L）的结果表示计算公式为C＝（C1V1）/V0。其中C1为经标定的EDTA二钠溶液的浓度C1，m mol/L；V1为滴定中所消耗的EDTA二钠溶液的体积，ml；V0为所测试样的体积，ml。经测定计算得水蜜桃纯桃汁中钙和镁总量C＝（9.98m mol/L×4.15ml）/ 25ml =1.66m mol/L
结论：
由1m mol/L的钙和镁总量相当于100.1mg/L，经过计算所得1.66×100.1mg/L≈166mg/L。因此由计算所知，所购买水蜜桃纯桃汁中钙和镁总量约为166mg/L。按食品中水果钙镁测定的相关国家标准，需要对样品进行消化处理，避免水果榨汁后，残留在果肉纤维中的钙镁没有包含在最后的检测结果中。按果汁中钙镁测定的相关国家标准，所需几种试剂我实验室暂缺。综合实际情况，把果肉榨汁，采用水质中钙镁离子测量的标准方法，测量果汁中钙镁离子总量。所测得的数据理应比实际含量低，但是能够定性对比不同水果中钙镁离子总量，为大家挑选、食用水果提供一定的依据。并期望使用国家标准检测者检测后给个定论，做个比对，不甚感激！

分
该帖子已被版主-JOE HUI加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励

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zhw19811005

第1楼2013/09/15

20块钱一斤啊，真贵啊

0

玲儿响叮当

第2楼2013/09/15

这还是那天特价买的，这个水蜜桃原价47.6元/kg呢！都是每只半斤重以上的规格。
zhw19811005(zhw19811005) 发表:20块钱一斤啊，真贵啊

0

nphfm2009

第3楼2013/09/16

应助达人

有这么贵的水蜜桃啊

0

abcpgf

第4楼2013/09/16

应助达人

食品价格涨得离谱呀。

0

蓝爸

第5楼2013/09/16

个人认为钙镁不算重金属
这都是对人体有益的

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玲儿响叮当

第6楼2013/09/16

还有28元一斤的特级水蜜桃呢，我没舍得买！
nphfm2009(nphfm2009) 发表:有这么贵的水蜜桃啊

0

lskls

第7楼2013/09/16

用钙标定EDTA，再来测定钙镁总量，这种方法仔细考昱是不够科学的。用仪器手段来测定更加准确。

0

lskls

第8楼2013/09/16

用钙标定EDTA，再来测定钙镁总量，这种方法仔细考昱是不够科学的。用仪器手段来测定更加准确。

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分
该帖子已被版主-望舒加2积分，加2经验;加分理由:讨论有奖

lingyi509

第9楼2013/09/23

什么时候钙和镁也变成重金属了呀？这个说法怕是不妥～

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玲儿响叮当

第10楼2013/09/24

你看看水和废水分析第四版，钙和镁总量监测是不是在重金属篇里。
lingyi509(lingyi509) 发表:什么时候钙和镁也变成重金属了呀？这个说法怕是不妥～

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