大米中汞和总砷测定能力验证的总结

huangza

2015/08/18

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食品重金属及有害元素检测

大米中汞和总砷测定能力验证的总结
我们检测中心参加了由中国检验检疫科学研究院测试评价中心组织的大米中汞、总砷的测定能力验证计划ACAS PT167(2015)，通过此次能力验证活动，本实验室获得了满意结果。现将主要检测分析过程与参加能力验证的心得体会总结如下。
样品情况描述：样品数量2份，编号15-Cxxx和15-Dxxx。检测项目：汞和总砷。

1.实验仪器、试剂
原子荧光光谱仪，北京金索坤SK-锐析；
全自动微波消解萃取系统，CEM MARS 6；
上海博通BHW-09C电热板；莱伯泰科EG20B型电热板；
中草药粉碎机；
梅特勒-托利多十万分之一电子天平；
MERCK优级纯硝酸、盐酸；
优级纯硫脲、抗坏血酸；
砷、汞标准溶液。
玻璃器皿：25mL容量瓶、50mL容量瓶、10mL容量瓶、100mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管；所用玻璃器皿均以硝酸（1+1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用二次蒸馏水冲洗三次，方可使用。
2.检测方法
GB/T 5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定
GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定
3.检测步骤
3.1标准溶液制备
分别准确吸取1.00 mL 100 ug/mL砷、汞溶液标准质于100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀即得浓度为1.0ug/mL的砷、汞标准使用溶液1；再准确吸取1.00 mL 1.0ug/mL的汞标准使用溶液1于10mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀即得浓度为0.10ug/mL的汞标准使用溶液2；
分别准确吸取1.0ug/mL砷的标准使用溶液1 0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL于100mL容量瓶中，均加入硫脲(100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液10.0 mL，用5%盐酸定容至刻度，摇匀即得浓度为0.0ng/mL、1.0 ng/mL、2.0ng/mL、4.0 ng/mL、8.0 ng/mL、10.0 ng/mL的标准系列溶液；
分别准确吸取0.10ug/mL汞的标准使用溶液2 0.00mL、0.050 mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL于100mL容量瓶中，用1+9硝酸定容至刻度，摇匀即得浓度为0.0ng/mL、0.05 ng/mL、0.1ng/mL、0.2ng/mL、0.4 ng/mL、0.8 ng/mL、1.0 ng/mL的标准系列溶液。
2、样品前处理
准确称取一定量的试样两份于消化罐中，加入8 mL硝酸（测汞的样品加入1mL过氧化氢）。将消化罐放入微波消解仪中，设置微波消解仪的最佳分析条件，按照微波消解程序进行消解。待冷却后，其中一份测定汞的样品，直接用水转入25mL容量瓶，定容，同法做试剂空白试验；另一份样品将消化液置于赶酸装置上加热，赶酸至消化液0.5 mL～1.0 mL时止，用少量水转入25 mL容量瓶中，加入硫脲(100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液2.5 mL，用水稀释至刻度。摇匀，放置30 min后测定，同法做试剂空白试验。
其中总砷、汞用原子荧光光谱仪测定。

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第1楼2015/08/18

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4.仪器条件

原子荧光光谱仪：As灯电流80mA，负高压-225V，泵速100rpm/min；Hg灯电流30mA，负高压-260V，泵速100rpm/min。

5.结果

送样单位：H				检测日期：2015-04-02
序号	试样编号	B道（汞）(10e^-9)
		强度		浓度
		测试值	平均值	测试值	平均值
1504020003	样品空白	197.8	199.3	0.0127	0.0138
		200.1		0.0144
		200.1		0.0144
1504020005	Cxxx	273.8	274.4	0.0713	0.0717
		273.8		0.0713
		275.5		0.0726
1504020006	Cxxx平行	274.8	274.0	0.0721	0.0714
		273.4		0.0710
		273.7		0.0712
1504020010	Cxxx加标	346.7	349.8	0.1276	0.1300
		350.8		0.1307
		352.0		0.1317
1504020011	Cxxx加标平行	353.6	353.8	0.1329	0.1331
		354.9		0.1339
		353.0		0.1324
1504020014	Dxxx	411.9	409.0	0.1779	0.1756
		408.4		0.1752
		406.6		0.1738
1504020016	Dxxx平行	415.5	414.3	0.1807	0.1797
		412.2		0.1781
		415.1		0.1803
1504020019	辽宁大米GSB21	337.7	324.0	0.1206	0.1100
		317.9		0.1053
		316.4		0.1042

检测项目: 汞
样品编号	检测结果 (mg/kg, 计算结果保留两位有效数字)			检测方法
样品编号	1	2	平均值	检测方法
Cxxx	0.00259	0.00265	0.0026	GB/T 5009.17-2003
Dxxx	0.00694	0.00686	0.0069	GB/T 5009.17-2003
辽宁大米GSB-21	0.00392	0.00410	0.00401	标准值4.8±0.8（10^-9）
检测项目: 总砷
样品编号	检测结果 (mg/kg, 计算结果保留两位有效数字)			检测方法
样品编号	1	2	平均值	检测方法
Cxxx	0.0718	0.0706	0.071	GB/T 5009.11-2003
Dxxx	0.100	0.104	0.10	GB/T 5009.11-2003

6.总结分析
1、由于汞元素的特性，在样品前处理过程中，选择了不赶酸而直接加水定容（消解中加入过氧化氢，保持酸度在10%左右）的方式，可以避免赶酸时给汞造成的损失；在仪器测定时，进高浓度样品后一定要清洗管路；汞标准溶液最好现用现配，贮备液以高浓度、低温保存；
2、根据样品中的大致含量，选择合适的取样量与定容体积，并以样品中目标物质的含量在标准曲线的中间为佳。由于此次样品中汞的含量很低，为了检测的准确性，所以标准溶液系列浓度点增加一个浓度为0.05ng/mL的点；
3、为了保证结果的准确性，选择常用的质量控制手段，如试样空白、平行样、加标回收实验、国家有证标准物质验证实验等。通过辽宁大米标准物质汞的测定，测试值在标准值范围的下限，这也验证了大米样品中汞的结果虽然是满意结果，但也稍偏低。