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记一次“水中Pb、Cd、Cr能力验证”实验

yueyinsui

2018/10/31
分析者端木卓越队

环保部的能力验证样品，如期而至，作为新开环境检测项目的实验室，第一次碰到环保部的盲样，实验室的小伙伴心里未免有点紧张，经过一番心理活动之后，我们实验室开始了首次环保部能力验证之旅。
本次能力验证为水中铅、镉、铬的测试。
第一步：实验前准备：
1、首先，检查样品与样品单是否符合，本次样品分为a、b双样，安瓿瓶装，样品量20mL。
2、仔细阅读能力验证作业指导书，里面明确规定了要将原样品用5%硝酸稀释25倍，测试方法没有要求，测试结果单位为mg/L，最终保留三位有效数字。根据公司的条件，我们决定采用电感耦合等离子发射光谱仪测定。
第二步：样品测试
1、初测样品中目标物质浓度：打开安瓿瓶，从a、b瓶中各取1mL样品，用5%硝酸（硝酸我们用的是进口品牌，通常而言国产GR级就够了，但是第一次做能力验证，尽量选用好点的试剂，减少系统误差）稀释定容25mL容量瓶，将ICP-OES设备调至最佳状态，上机测试（具体上机测试过程在下面正式测定时详讲），测得Pb、Cd、Cr的大概浓度分别为：a样：0.85、0.14、1.5；b样：1.0、0.15、2.0。
2、在已知样品中铅、镉、铬大致含量的情况下，寻求准确的结果：
a、稀释步骤：用校准合格的5mL刻度移液管，移取10mL样品原液到250mL容量瓶（校准合格）中，用5%硝酸定容。a、b样分别同样操作。
注意在此步骤中要注意做好移液管的润洗，稀释的时候最好不要一次性将所有的原样用完，留5mL左右以备复测用，安瓿瓶用封口膜封好，置于冰箱保存；另外如果初测中发现目标物质浓度过低，公司设备条件不满足，这时候可以采用减少稀释倍数的方法，千万不要完全照着作业指导书的25倍来。同样浓度过大则增大稀释倍数。最好保证稀释后的浓度在测试设备的最优测试区间。
一般而言实验室都会备有相对应的质控样品，作为日常质控或者内部考核用，这时候就可以选择与本次能力验证盲样样品接近（接近是指溶液基体，浓度接近）的质控样同步实验。由于我们为新开实验室，准备不足，没有相应经验，就少了质控样作为对比。
b、上机测试：参考水中重金属元素的测试标准，将ICP-OES仪器条件调至最佳，根据测试方法以及初测目标物质的浓度建立标准曲线，尽量使其浓度处于曲线的中间位置。根据测试方法以及初测目标物质的浓度建立标准曲线，尽量使其浓度处于曲线的中间位置。用标准物质新配置储备液和工作液，基体为5%HNO₃ ，在配制标准曲线的同时配制与能力验证样品测试浓度想接近的标准溶液，作为对比。标准曲线浓度见下表（0浓度点为5%硝酸，下表未列出）：
c、由于样品为标准液样无需前处理步骤，按照上述表格建立好符合要求的曲线后，直接上机测试。
d、重复上述步骤至少3次，可以分不同人员，不同日期进行。并将所有结果汇总分析处理。
第三步、结果计算
标液样品，结果计算很简单，样品结果浓度=测试浓度-空白浓度。
此处要注意，如果你的稀释倍数与作业指导书说明的稀释倍数不同，请务必要将最终结果换算到作业指导书要求的结果进行，否则肯定是不合格了。
第四步、质控程序。（此步骤在实验时是与上述步骤同时进行，此处仅仅做个总结）
1. 做空白和样品加标对过程进行监控。（样品加标即为上述标液参考点）
2. 标准曲线线性R²大于0.996。
3. 样品加标的回收率为95-105%。
4. 样品分析完毕，仪器应该回读样品浓度点附近的标准曲线工作液，要求回读率为90-110%。
5. 不同日期、不同人员重复以上测试2次。
第五步、实验结果汇总

经过实验室小伙伴们，仔细而又认真的实验测试之后，我们得出了上述数据，实验室的第一次环保部能力验证实验也就此完成，后续反馈结果，我们获得了“满意”的回馈。其实，此次实验过程可以说非常简单，只要仔细认真，设备良好，基本上都能做出准确的结果。在后续的检测职业生涯中，我们会遇到各种各样的能力验证，盲样考核。基本上只要能够按照上述步骤，认真分析，相信绝大多数盲样都会难不倒你。
谨以此文献给新进入实验室的小伙伴，希望能给大家带来帮助。关于能力验证，盲样考核，也欢迎大家回帖讨论。

分
该帖子已被版主-郭景祎加10积分，加2经验;加分理由:支持原创

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影子

第1楼2018/10/31

没做过能力验证，你们的分析方法需要验证不？

0

小不董

第2楼2018/10/31

应助达人

我们以前也是把没用完的标准品保留起来，但基本也没再用。

0

yueyinsui

第3楼2018/10/31

要要要
影子(hyheying) 发表:没做过能力验证，你们的分析方法需要验证不？

0

yueyinsui

第4楼2018/10/31

我们还是有些会用的
小不董(doxw0323) 发表:我们以前也是把没用完的标准品保留起来，但基本也没再用。

0

yy_0324

第5楼2018/11/01

学习——记一次“水中Pb、Cd、Cr能力验证”实验的理论知识！

0

yy_0324

第6楼2018/11/01

“水中Pb、Cd、Cr能力验证”实验学习到了新的实验知识。

0

dingshx

第7楼2018/11/01

了解一下

0

yanxiaoyong

第8楼2018/11/01

不错

0

沧海青城

第9楼2018/11/01

应助达人

非常好的原创

0

郭景祎

第10楼2018/11/06

应助达人

0

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