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土壤消解问题请教

土壤固体废弃物监测

  • 在测试GB/T 17141-1997土壤中铅镉的测定,在消解的过程中低温和中温一般是设置多少?需要消解至呈粘稠状,是不是基本上都蒸干了?麻烦解答一下,谢谢!
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  • sdlzkw007

    第1楼2018/11/06

    应助达人

    电热板消解还是换成微波消解吧,减少试剂消耗。

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  • 老兵

    第2楼2018/11/06

    应助达人

    电热板慢慢的加热吧,溶液不宜沸腾慢慢的蒸干至0.5-1mL。

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  • 栀子花开

    第3楼2018/11/06

    应助达人

    参照GB/T 22105.3-2008 《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第3部分:土壤中总铅的测定》,低温100度左右,中温200度左右,消解到白烟冒尽为止。

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  • emmalee07

    第4楼2018/11/06

    应助达人

    加热时间一般视称样量、加酸量、消解效果而定,整个消解过程不能干烧,最后驱赶酸雾的时间一定要充分,消解完全后样品酸度应小于2%,且不含高氯酸。氢氟酸一定要驱赶干净,否则会损坏玻璃器皿(SiO2(s) 4 HF(aq) → SiF4(g) 2 H2O;SiF4(g) 2HF(aq)=H2[SiF6] (aq))。判断高氯酸赶尽的标准是白色烟雾减少,杯内是透明、可流动的膏状物。
      消解温度在国标中没有明确指出,但是温度要严格控制,温度过高,分解试样时间缩短了,但会导致测定结果偏低。根据实际经验,刚开始加热时,温度不要过高,否则容易“爆沸”,一般将温度控制在120℃左右即可。当加入氢氟酸后,加热时间会加长,这时的温度可以适当调高到200℃左右,此温度下消解器皿不易变形,消解效果好,所需时间也被缩短。当加入高氯酸后温度要保持适中且不能超过250℃,否则高氯酸会大量冒烟,使样品中重金属元素损失。

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  • tiger204

    第5楼2018/11/06

    应助达人

    粘稠状不是标准,如果赶酸是要求成湿盐状

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  • qq250083771

    第6楼2018/11/06

    应助达人

    温度不要太高 微沸消解就行了
    千万别蒸干了,粘在容器上就悲剧了

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  • qianguiyun1

    第7楼2018/11/06

    应助达人

    低温100度左右,中温200度左右,加热到白烟冒尽

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  • zyl3367898

    第8楼2018/11/06

    应助达人

    如果是微波消解,要消解到哪个程度?

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  • hujiangtao

    第9楼2018/11/06

    应助达人

    还是微波消解省事

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  • 氢年派

    第10楼2018/11/06

    你好,我在消解时使用的温度是130℃,土壤样品已经消解到基本上干了,然后白烟还是很多,我也没有继续再加热下去,取下冷却。

    栀子花开(qzxmsy) 发表:参照GB/T 22105.3-2008 《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第3部分:土壤中总铅的测定》,低温100度左右,中温200度左右,消解到白烟冒尽为止。

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