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气相色谱柱柱残留去除方法

  • 山上雨初晴
    2019/01/07
  • 私聊

厂商论坛

  • 最近使用DB-5MS走柠檬酸和酒石酸等有机酸样品,这些有机酸样品都是经过衍生上机的,在走样过程中发现空白也能走出色谱峰,觉得可能是有机酸在色谱柱中有残留,遇到空白再次被衍生出来了,有哪些办法能把这些酸洗脱下来?切割色谱柱就暂时不考虑了
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  • sdlzkw007

    第1楼2019/01/07

    应助达人

    衍生采用的是酯化反应,效率不是很高,估计很难清除干净,建议采用DB-wax色谱柱直接分析而不用酯化衍生

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  • dadgoh

    第2楼2019/01/07

    应助达人

    多走溶剂空白清楚残留。

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  • 山上雨初晴

    第3楼2019/01/10

    我使用的是N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)进行硅烷化衍生,现在进正己烷、乙酸乙酯这些色谱图很干净,一进空白的衍生试剂就出目标峰了,您这边有出现过类似情况吗?。我测的是己二酸等二元酸,沸点太高了不好气化。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:衍生采用的是酯化反应,效率不是很高,估计很难清除干净,建议采用DB-wax色谱柱直接分析而不用酯化衍生

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  • 山上雨初晴

    第4楼2019/01/10

    按道理乙酸乙酯多少能溶一点有机酸,走了30多针还是空白衍生试剂出峰,强度还没怎么降,衍生试剂也是确定无污染的

    dadgoh(dadgoh) 发表:多走溶剂空白清楚残留。

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  • dadgoh

    第5楼2019/01/10

    应助达人

    进异丙醇走走看。

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  • 山上雨初晴

    第6楼2019/01/15

    进异丙醇是可以溶解有机酸吗?还是其他方面的考虑?实验室没有异丙醇,还得采购

    dadgoh(dadgoh) 发表:进异丙醇走走看。

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  • dadgoh

    第7楼2019/01/15

    应助达人

    进醇类。酮类对柱子损害小一些,对酸也有一定的溶解度,比酯效果好。

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  • 友川伊芙

    第8楼2023/11/10

    请问溶剂对清洗色谱柱有效吗?在升温中不是溶剂先出来吗?还能带走柱残吗?进空针和进溶剂是不是等效的?

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