前处理综合讨论
chris
第1楼2007/01/12
如果你进一针流动相,也会出现流动相的峰,我也曾想过这个问题。后来做了气相色谱来检测四氢呋喃的组成发现,我们买来得色谱纯试剂并非就是纯度100%,它也含有4-5中组分,我想正是这些我们没有注意到的物质,在流过分析柱的以后进入检测器时,(参比池内的流动相是静止的)与在参比池中的流动相不可能做到相同的视差,出峰就可以理解了。也因此我们要在分析样品后进行参比池的平衡。
tianru的爸爸
第2楼2007/01/12
不知道大家有没有注意到:如果我把样品上样量调为“0”,同样也会出现溶剂峰(在视差和紫外检测器上)。这个时候理论上:只有上样环的动作,或者只有上样动作,并无增加样品或任何溶剂。why?
第3楼2007/01/12
溶剂峰的产生是由于流动相的批号,样品中单体,小分子的添加剂,样品中微量的水份和气泡等构成。非常复杂,在制样过程中处理不掉的。没有溶剂峰的实验是可遇不可求的。关键是不要影响样品的检测。
第4楼2007/01/12
还有一个问题就是负峰的问题:负峰应该是样品中有成分的折光指数低于流动相的折光指数,你也可以把负峰变为正峰,在进样方法上把极性那一项改变就可以了。还是那句话:关键是不要影响样品的检测。正峰负峰无所谓,关键是出峰时间,一般是样品不够纯造成的,比如说样品中有盐,催化剂,未反应完的原料,或配样品的溶剂与流动相不一致等很多因素。你可以这样试一下;用从RI废液口出来的干净流动相溶解样品,这样可以排除配样时造成的影响,如果还有,这就是样品本身成分复杂的问题。
第5楼2007/01/12
没有这样试过,但可以肯定,不会有什么大的区别,因为流动相中的组分是在经过凝胶柱时对流动相中的不同组分的分离影响,所以结果应该没有区别。
zhangyanhep
第6楼2007/01/12
用流动相配样品可能会好一点
shan_ming
第7楼2007/01/17
你可以这样试一下;用从RI废液口出来的干净流动相溶解样品,这样可以排除配样时造成的影响,如果还有,这就是样品本身成分复杂的问题同意.这样可以最大限度减少流动相对色谱峰的影响
huolieniao
第9楼2007/01/24
确实是这样的,我一直是用柱子里面出来的废液--干净的流动相稀释样品 照样有溶剂峰出来
zhx1972
第10楼2007/01/24
紫外检测遇到负峰,我认为是参比波长选择的问题
kendon
第11楼2007/01/30
负峰不用怕,只要不影响分析就行了。示差折光比较溶液出倒峰和异常的正峰的。
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