【求助】－求：国家标准文献GB/T14970-1998

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GB 14970—94
1　主题内容与适用范围
　　本标准规定了食品中噻嗪酮最大残留限量及检验方法。

　　本标准适用于噻嗪酮（优乐得）喷洒后的粮食和蔬菜。

2　最大残留限量指标
　　残留限量指标见下表。

品　　　种 指标，mg/kg
粮食 ≤
蔬菜 ≤
0.3
0.3


3　检验方法
3.1　试剂

　　本标准所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯（AR），水为蒸馏水。

3.1.1　丙酮（用前重蒸）。

3.1.2　正己烷（用前重蒸）。

3.1.3　0.25 mol/L盐酸：取20.8 mL盐酸，用水稀释到1000 mL。

3.1.4　1 mol/L氢氧化钠溶液：称取40 g氢氧化钠，加水溶解并稀释到1000 mL。

3.1.5　无水硫酸钠。

3.1.6　噻嗪酮标准品：99.99％。

3.1.7　噻嗪酮标准溶液：准确称取10 mg噻嗪酮标准品，用5 mL丙酮溶解，再用正己烷稀释定容至 100 mL，即为1000 μg/mL标准贮备液。临用时用正己烷稀释成应用液。

3.2　仪器

3.2.1　气相色谱仪：附电子捕获检测器。

3.2.2　电动振荡器。

3.2.3　旋转蒸发器。

4　色谱分析条件
4.1　色谱柱：5％OV-17/Chromosorb W，60～80目，柱长1 m，内径3 mm，玻璃柱。

4.2　温度：柱温235℃；检测器270℃；汽化室270℃。

4.3　载气：高纯氮，99.99％（1 kg/cm2）。

4.4　衰减：8。

5　操作步骤
5.1　称取已粉碎的样品20 g置250 mL具塞三角烧瓶中，加入100 mL丙酮，在电动振荡器上振荡提 取1 h，静置过夜。

5.2　过滤，滤液置圆底烧瓶中，残渣再用60 mL丙酮淋洗并过滤，合并滤液，在旋转蒸发器上减压浓缩 至
5 mL以下，然后将浓缩液转入250 mL分液漏斗中，用10 mL正己烷分二次洗圆底烧瓶，合并洗液至 分液漏斗中，再用60 mL 0.25 mol/L盐酸分三次分配提取，弃去正己烷层，加16 mL 1 mol/L氢氧化钠 溶液，再用
60 mL正己烷分三次提取，合并提取液，用10 g无水硫酸钠脱水，在40℃水浴上用旋转蒸发 器减压浓缩至干，用正己烷溶解残渣并定容至10 mL。

5.3　将定容后的净化液，按前述色谱条件进样1 μL，得峰高，在标准曲线上查测得值并计算其含量。

5.4　标准曲线制作

　　将标准贮备液用正己烷稀释成0.1，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 μg/mL不同浓度的标准应用液，在气相 色谱仪上各注射1 μL，以峰高为纵坐标，标准量为横坐标作图，得标准曲线。

5.5　计算

X＝
A×1000/m×1000
式中：X── 样品中噻嗪酮的含量，mg/kg；
A── 进样体积中噻嗪酮的含量，μg；
m── 进样体积（μL）相当于样品的质量，g。

　


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　　附加说明：
　　本标准由卫生部卫生监督司提出。

　　本标准由浙江省食品卫生监督检验所、浙江省农科院植保所负责起草。

　　本标准主要起草人吴蓉、胡莲英。

　　本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。