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ICP-MS数据很不好，烦劳各位老师予以指点

Insm_abe0f1c3

2019/01/17

各位老师前辈们，麻烦您各位帮我看看。我是个学生，对这个仪器才接触，不是很了解。
之前做对于人血清的检测方法，RSD和加标回收率等指标都很好（图1）。但这段时间检测实际样品的时候发现越走越低。下午就连着走了20针同一个血清样本，数据如图2、3、4。
现在我就不知道是仪器的问题，还是我方法有问题，特别害怕是方法有问题，要是方法有问题，这半年时间就白费了。所以麻烦各位老师前辈们，有时间的话指点指点我一下。真的万分感激

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sdlzkw007

第1楼2019/01/17

应助达人

首先你得把仪器设备的问题排除一下，找一个多元素混合标准溶液连续走6次以上，如果数据还是同一个问题，很大程度是仪器设备需要维护保养，比如雾化器或者蠕动泵管，如果是自动进样器，还要检查管线是否有点儿问题（比如颗粒物在管路中）

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tiger204

第2楼2019/01/17

应助达人

我们直接稀释测过牛的血清，也是这个现象，应该是雾化器逐渐堵塞造成的。你的这些样品消解了没，如何消解的？

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Insm_abe0f1c3

第3楼2019/01/18

谢谢您，没有消解，之前采用的安捷伦的方法，自己做方法学验证的时候数据都很好。由于样品量太大，所以打算直接通过配制的稀释液稀释上机
tiger204(v2926134) 发表:我们直接稀释测过牛的血清，也是这个现象，应该是雾化器逐渐堵塞造成的。你的这些样品消解了没，如何消解的？

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Insm_abe0f1c3

第4楼2019/01/18

谢谢您，蠕动泵管是新换的，雾化器也清洗过，等会我用标准溶液走几针试试看，主要在线引入的内标也不稳
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:首先你得把仪器设备的问题排除一下，找一个多元素混合标准溶液连续走6次以上，如果数据还是同一个问题，很大程度是仪器设备需要维护保养，比如雾化器或者蠕动泵管，如果是自动进样器，还要检查管线是否有点儿问题（比如颗粒物在管路中）

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Insm_995e7253

第5楼2019/01/21

矩管、锥口都要清洗、确认哦！
Insm_abe0f1c3(Insm_abe0f1c3) 发表:谢谢您，蠕动泵管是新换的，雾化器也清洗过，等会我用标准溶液走几针试试看，主要在线引入的内标也不稳

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阶前尘

第6楼2019/01/31

应助达人

应该还是仪器不稳定造成的，看你的内标和RSD都蛮大的。另外，你用的是不是0.2%的硝酸吸收50倍后测的。因为血清蛋白含量高，长时间大量进样容易积碳。我上次一次测定了25个血清样，特别稳定。主要还是方法和仪器要互相配合好

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