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气相色谱柱的氧损坏

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  • 氧气对于大多数毛细管柱,是一种有害物质。在室温或者接近室温的条件下,色谱柱不会损坏,但是随着柱温的升高,色谱柱将会发生严重的损坏。特别需要注意的是,极性色谱柱,在柱温和氧气浓度比较低的情况下,就会发生严重的氧损坏。
    一、氧损坏的表观现象和对分析的影响




    (1) 对柱效的影响
    在不太严重的情况下, 色谱柱仍可以使用, 但柱性能有所降低。
    色谱柱评价报告对比

    出厂前





    发生氧损坏后






    柱效和拖尾都变差
    2)对分离度的影响
    在较严重的情况下, 色谱柱将完全不能使用。





    正常的图:





    异常的图:





    二、氧损坏的原因

    实际应用中,与氧气的短暂接触并不会有什么问题的,比如一次空气进样或者快速松开隔垫螺母。
    载气管路的泄漏才是导致色谱柱损坏的 “罪魁祸首”,随着柱温的升高,固定相发生很快的降解,从而造成固定液流失、柱效降低、峰拖尾等问题。而且一旦我们发现色谱柱出现“小黑斑”的症状,基本已经到了比较严重的地步,很有可能色谱柱就彻底不能使用了。


    三、解决办法

    首先保证系统无漏气和无氧,特别是极性色谱柱(如PEG20M和FFAP等),使用过程中我们一定要遵循以下注意事项:
    1.注意所使用的载气纯度,N2 为99.999%高纯氮气,不建议使用发生器作为载气气源;
    2.安装色谱柱后要注意检查气路管或者压力表等是否漏气,不能在色谱柱及系统漏气的情况下进行样品分析;
    3.样品分析、色谱柱老化时要注意不能超过最高使用温度,同时注意先通载气一段时间后再升高柱温,一定要保证分析和老化过程中载气一直都是持续稳定的;
    4. 定期更换进样隔垫;
    5. 及时更换载气钢瓶;
    6. 安装氧气捕集肼,并且在失效后及时更换。



    脱氧管(使用前)


    脱氧管(使用后)



    月旭科技多年专注于气相色谱柱的研发和生产,每根色谱柱在出厂前均经过严格的测试,并附有色谱柱评价报告,具有超惰性、低流失、高柱效、高选择性、稳定的重现性和长寿命等优点。
    近几年月旭科技相继推出22种有机氯、37种脂肪酸、白酒成分分析等热门应用,凭借优异的产品性能和完善的售后服务体系,公司的气相色谱柱已经广泛应用于各大高校、科研院所、制药、石油化工、酿造、环境保护等各行各业。
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  • PAEs

    第1楼2019/02/22

    应助达人

    就连气体管路都变色了

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    +关注 私聊
  • 检测老菜鸟

    第2楼2019/02/25

    应助达人

    我们用不到出现这种损坏的时候。

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