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怀疑色谱柱塌陷

Insm_e1a619b7

2019/03/20

液相色谱（LC）

17年购入的色谱柱，在此之前，做过一些中药的活性成分，都是油溶性的，这次做的是水溶性的物质，流动相A和流动相B中都加入了水、乙腈和0.025mol的磷酸缓冲盐，几天之后，发现柱压急剧升高，觉得是盐析出来了，就一直90%的水-10%的甲醇，0.5流速冲柱子（有将甲醇的比例稍微加大再减小的过程），一天之后，柱压下降，然后晚上使用0.2的小流速使甲醇的比例增加到90%，第二天早上，将水相的比例加大，发现柱压又急剧上升，随后在中午的时候，发现液相的废液瓶中出现白色絮沉物，而且柱压一直下不去，想知道是不是把柱子冲塌了，还想请问各位大佬，流动相中有缓冲盐时，该怎样维护仪器和色谱柱，谢谢大家！

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夏天的雪

第1楼2019/03/20

应助达人

流动相中有缓冲盐，在使用前和使用后都用大比例的水进行过渡，用完之后，过渡完用有机相保存

0

浪淘沙隐

第2楼2019/03/21

既然是怀疑盐析出来了，为什么还要用高有机相冲？如果是我，我会一直用高水相反冲色谱柱，柱温可适当高一点，比如40度，温度高有利于盐溶解。

0

Insm_e1a619b7

第3楼2019/03/21

好的，谢谢啦，
夏天的雪(bingwang228) 发表:流动相中有缓冲盐，在使用前和使用后都用大比例的水进行过渡，用完之后，过渡完用有机相保存

0

Insm_e1a619b7

第4楼2019/03/21

嗯嗯，谢谢你！主要因为当时觉得柱压下降了，应该是把盐冲出来了，所以才用了高比例的甲醇，完了再回头使用高比例的水时，柱压才又升高，然后一直下不去，所以我怀疑是柱头塌陷。
浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:既然是怀疑盐析出来了，为什么还要用高有机相冲？如果是我，我会一直用高水相反冲色谱柱，柱温可适当高一点，比如40度，温度高有利于盐溶解。

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