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有做咪鲜胺和百菌清的优化方法么?

  • wodehisense
    2019/03/29
  • 私聊

农残检测

  • 咪鲜胺根据2763的要求按照NY/T1456-2007来做,由于要求的是检测的咪鲜胺的代谢产物,所以要进行加热水解反应,成2,4,6-三氯苯酚,这样做一个样很麻烦啊,不仅要蒸馏水解,然后还要萃取,大家在筛查的时候是怎么做的啊,用气质么?还有百菌清用气相ECD,过弗罗里矽柱,想跟气质的方法过氨基炭黑柱吧,又有吸附,如果样品量大的话,还要再单独处理一遍,有优化的方法么?还有如果2763里面每个项目规定哪个检测方法,就必须用哪个方法么,还是只要别的方法检出限可以满足定量限就可以用呢
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  • sdlzkw007

    第1楼2019/03/29

    应助达人

    百菌清属于大环内酯类农药,石墨化炭氨基复合柱SPE的确回收率不好,建议你可以尝试一下QuEChERS的一齐法,净化管内不能含有石墨化炭,快速简便,效果不错

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  • 雾非雾

    第2楼2019/03/30

    应助达人

    代谢物的检测都不是太好弄的,只能按国标方法来做吧。

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  • 我是风儿

    第3楼2019/03/30

    应助达人

    百菌清单独检测:取样10.0g(?0.01g)(干样2g 8 mL水浸泡30min)于50mL离心管中,加入0.5mL50%的磷酸水溶液[1],加入20mL乙腈均质30s,再加入3g氯化钠均质30s,4000r/min离心5min。取乙腈层10mL,真空浓缩至干,用正己烷2.5 mL?2洗鸡心瓶,过经10mL正己烷活化的无水硫酸钠(高度约1cm) 弗罗里硅土柱(1g,6mL),用6 mL正己烷洗脱,弃去前10mL溶液。鸡心瓶用2.5 mL?1乙酸乙酯 正己烷(1 9, V V)溶液洗涤,加入前面已活化的弗罗里硅土柱中,用乙酸乙酯 正己烷(1 9, V V)溶液洗脱弗罗里硅土柱,共收集10 mL 洗脱液,35℃水浴氮吹至干。用1mL正己烷定容,上机测试。
    【说明】   
    【1】NY/T 761.2-2008方法中没有使用磷酸,因百菌清会黏附在植物体表面不易被提取,而在pH较低的环境下会降低百菌清的黏附能力,所以加入0.5mL 50%的磷酸水溶液可使样品基质处于PH<2的酸性环境中从而提高提取率。(尤其是白萝卜基质的样品,否则回收不回来)
    【2】NY/T 761.2-2008中用丙酮 正己烷(1 9, V V)洗脱柱子。乙酸乙酯 正己烷(1 9, V V)的极性比丙酮 正己烷(1 9, V V)更弱,能用弱的洗脱尽量用弱的。

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  • wodehisense

    第4楼2019/03/31

    应助达人

    看来就是得单独做啦

    我是风儿(nphfm2009) 发表:百菌清单独检测:取样10.0g(?0.01g)(干样2g 8 mL水浸泡30min)于50mL离心管中,加入0.5mL50%的磷酸水溶液,加入20mL乙腈均质30s,再加入3g氯化钠均质30s,4000r/min离心5min。取乙腈层10mL,真空浓缩至干,用正己烷2.5 mL?2洗鸡心瓶,过经10mL正己烷活化的无水硫酸钠(高度约1cm) 弗罗里硅土柱(1g,6mL),用6 mL正己烷洗脱,弃去前10mL溶液。鸡心瓶用2.5 mL?1乙酸乙酯 正己烷(1 9, V V)溶液洗涤,加入前面已活化的弗罗里硅土柱中,用乙酸乙酯 正己烷(1 9, V V)溶液洗脱弗罗里硅土柱,共收集10 mL 洗脱液,35℃水浴氮吹至干。用1mL正己烷定容,上机测试。
    【说明】
    【1】NY/T 761.2-2008方法中没有使用磷酸,因百菌清会黏附在植物体表面不易被提取,而在pH较低的环境下会降低百菌清的黏附能力,所以加入0.5mL 50%的磷酸水溶液可使样品基质处于PH<2的酸性环境中从而提高提取率。(尤其是白萝卜基质的样品,否则回收不回来)
    【2】NY/T 761.2-2008中用丙酮 正己烷(1 9, V V)洗脱柱子。乙酸乙酯 正己烷(1 9, V V)的极性比丙酮 正己烷(1 9, V V)更弱,能用弱的洗脱尽量用弱的。

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  • 唔话俾你知

    第5楼2019/03/31

    应助达人

    百菌清一般是分到气相组跟有机氯菊酯类的一起处理,咪鲜胺一般是分去用液质

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  • 我是风儿

    第6楼2019/04/01

    应助达人

    可是百菌清要再微酸性的条件下才能充分提取,而咪鲜胺GB2763-2016所指引的标准方法是采用NY/T1456-2009气相色谱法来检测的啊

    唔话俾你知(v2833101) 发表:百菌清一般是分到气相组跟有机氯菊酯类的一起处理,咪鲜胺一般是分去用液质

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  • 唔话俾你知

    第7楼2019/04/01

    应助达人

    百菌清会黏附在植物体表面不易被提取,那样品用破壁调理机制备,前处理加乙腈匀浆还不能充分提取吗?咪鲜胺我没试过用1456这个方法,只是自己试过用gcms是有响应的,我们上级单位的例行监测方案是参照quechers用液质质做咪鲜胺,不知道他们有没做咪鲜胺锰盐

    我是风儿(nphfm2009) 发表: 可是百菌清要再微酸性的条件下才能充分提取,而咪鲜胺GB2763-2016所指引的标准方法是采用NY/T1456-2009气相色谱法来检测的啊

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  • zyl3367898

    第8楼2019/04/01

    应助达人

    用QuEChERS的一齐法,来做,其它农药的回收率可以,百菌清回收率低,这也是23200.113中没有百菌清的原因。

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