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注射液消解后使用ICP-OES检测铝元素

ICP光谱

  • 注射液消解后使用Thermo ICP检测铝元素。
    使用硝酸作为消解剂,同时也做了消解空白,温度限值设为210℃,保持30min,消解完毕后排酸至剩余1mL左右,定容,测定。
    铝的波长选的396.152nm,检测结果都偏高很多,并且硝酸空白中都有0.345ug/ml 检出浓度,做了两次,结果都差不多。
    请问各位老师,哪里有问题,消解条件合适吗?请指点!
  • 该帖子已被版主-tang566加2积分,加2经验;加分理由:发贴
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  • tiger204

    第1楼2019/04/02

    应助达人

    注射液如果没有明显颗粒物应该可以直接进样;至于消解过程空白过大,可以检查是硝酸的问题还是消解过程中的器皿污染,

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  • JOE HUI

    第2楼2019/04/02

    应助达人

    试剂空白,器皿,过程污染等都有可能,建议先做下硝酸空白测试,至少做平行样测试

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  • sdlzkw007

    第3楼2019/04/03

    应助达人

    取100毫升硝酸浓缩至1毫升左右,加水定容至10毫升,上机检测空白是否满足实验要求。

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  • tang566

    第4楼2019/04/03

    应助达人

    消解程序没问题。
    空白中测出含铝,需要排查试剂、器皿的污染。
    试剂的排查:直接移取硝酸,然后用纯水定容上机测试。
    用于消解的器皿,消解罐、容量瓶、漏斗需要泡酸,避免污染。

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  • xujin

    第5楼2019/04/03

    好哒,谢谢。

    tiger204(v2926134) 发表:注射液如果没有明显颗粒物应该可以直接进样;至于消解过程空白过大,可以检查是硝酸的问题还是消解过程中的器皿污染,

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  • xujin

    第6楼2019/04/03

    好哒,谢谢。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:试剂空白,器皿,过程污染等都有可能,建议先做下硝酸空白测试,至少做平行样测试

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  • xujin

    第7楼2019/04/03

    可以试一下,排除硝酸的因素。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:取100毫升硝酸浓缩至1毫升左右,加水定容至10毫升,上机检测空白是否满足实验要求。

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  • xujin

    第8楼2019/04/03

    嗯,只要消解程序没有问题,其他是该好好排查一下,但硝酸的可能性不大,毕竟用的国药优级纯的呢,应该不至于这么差吧。

    tang566(tang566) 发表:消解程序没问题。
    空白中测出含铝,需要排查试剂、器皿的污染。
    试剂的排查:直接移取硝酸,然后用纯水定容上机测试。
    用于消解的器皿,消解罐、容量瓶、漏斗需要泡酸,避免污染。

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  • 不忘初心

    第9楼2019/04/08

    应助达人

    仪器干扰也会导致偏高的。

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  • xujin

    第10楼2019/04/10

    仪器干扰,可否详细说一下?

    不忘初心(abcpgf) 发表:仪器干扰也会导致偏高的。

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