tonylch
第4楼2019/04/12
LOD = Limit of Detection. 这水平,最少是信噪比3或以上。这是能够确证被测物的水平。在农药CCPR 层面,又叫 identification / positive identification / identity confirmation。( 文档CAC/GL 90-2017 )
LOQ = Limit of Quantification 。这水平,最少是信噪比10或以上。这是能够确证被定量的水平。这水平也是检量线的最低点 ( lowest Calibration Level , LCL)。在农药CCPR层面,又叫quantification / quantitative confirmation 。 根据 CAC/ GL 90-2017,已经不需要以统计方式计算LOQ,而是以 Lowest Validated Spike Level ( LVL ) 代替。
MRL >= RL >=LVL >=LCL
tonylch
第6楼2019/04/12
2017年后,有两大转变:
1) Confirmation (确证) 再细分为,1a) identification (鉴别)和 1b) confirmatory method (验证性定量法)。
Confirmatory method 验证性定量,或叫作再分析 (re analysis),或叫作第二次分析(second analysis),或叫作真样再分析(incurred sample reanalysis ), 是由实验室分析样开始,以同一方法或不同方法,重做实验一次。而第一次和第二次实验数据达到可比性。
Identification 鉴别的要求,基本做一次就可以。可在初次实验做鉴别,也可以在验证性定量时才做鉴别,也可以平行做两次鉴别。
2) LOD 和 LOQ 已经没有意义,因为MS/MS和高分辨率质谱仪没有噪音可以用作计算信噪比。美国的 CFR 法规,也同时更新了,可以空白样本计算LOD,或添加样计算信噪比, 两者取其高作为方法LOD。
未来,2002/657/EC的确证鉴别要求,也会作出更新。