我是风儿
第4楼2019/12/26
第一个问题:要的,我们是这样前处理的:称样2.00 g至50ml离心管中,加入3ml饱和氯化钠水溶液,充分润湿后浸泡0.5-1.0h,加入20mL乙酸乙酯+正己烷(1+2)和5g无水硫酸镁,涡旋振荡1min,超声波提取20 min ,期间取出剧烈振摇3次,4000 r/min离心5 min,准确吸取10mL上清液于鸡心瓶中,40℃水浴旋转浓缩至干,准确加入2.00 mL乙腈-水(1+9)和2 mL正己烷,涡旋洗脱,15000 r/min离心5 min,取下层清液过0.25 μm滤膜,上机测定。
第二个问题:估计是你的标液污染了,再取过一支新配制的标液看下.
另外附上我们液质的TIC图供参考