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ICP进样管内径对结果的影响

ICP光谱

  • 最经实验室发现了一个奇葩的问题:改变自动进样器的样品引入管内径(从原来的1mm改成0.5mm)后,测试同一个样品的结果数据要百分之十几。
    1mm内径样品引入管: 先走标液,再走样品溶液,
    0.5mm内径样品引入管: 先走标液,再走样品溶液,结果高百分之十几前后测试均为同一试管的标液和样品溶液)。
    仪器型号:PE 7100DV 带自动进样器ASX-520
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  • JOE HUI

    第1楼2019/04/18

    应助达人

    其它方法设置应该没变,其实可以考虑如何计算有效进样量,比如准备个某个浓度溶液,假设10ml,按照你方法编辑好的,比如蠕动泵速,雾化气等都一样,可以考虑进样10s,总得10ml减去废液管收集的和剩下瓶子里的就是有效进样溶液体积了,使用不同内径管,其它长度都一直(从蠕动泵进样到雾化器),可以比较出不同内径管有效进样量

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  • tang566

    第2楼2019/04/19

    应助达人

    都有重新进标液和特测溶液,有些废解。
    进样品溶液前,延长冲洗管路时间看看

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  • tang566

    第3楼2019/04/19

    应助达人

    内径大的数值高还是内径小的数值高?

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  • BGYQ

    第4楼2019/04/19

    经过实验室同事讨论交流并验证,已经找到问题根源。
    0.5mm内径的绝对进样量少!
    按照常规逻辑,目标物Pb喷雾绝对量少,结果应该偏低才对。
    但是,有个问题很容易忽略,样品溶液和标液的基体匹配。实际上,标液是3%硝酸,样品液是20%硝酸;1mm内径的进样管目标物绝对进样量多,但是因其样品溶液粘度较大,雾化效率反而变差,因此造成目标物响应较0.5mm进样管测试的低。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:其它方法设置应该没变,其实可以考虑如何计算有效进样量,比如准备个某个浓度溶液,假设10ml,按照你方法编辑好的,比如蠕动泵速,雾化气等都一样,可以考虑进样10s,总得10ml减去废液管收集的和剩下瓶子里的就是有效进样溶液体积了,使用不同内径管,其它长度都一直(从蠕动泵进样到雾化器),可以比较出不同内径管有效进样量

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  • JOE HUI

    第5楼2019/04/19

    应助达人

    有道理,一般实验室习惯性采用外标法,不过你们标液3%的硝酸的介质有点低,现在很多常规消费品像我们都是硝酸盐酸试剂一起加,所以考虑其介质带来的物理因素影响(正如老师分析得到的酸度大,黏度大,引起雾化效益影响),可以考虑内标法,有个Y连通管,可以在线加内标

    BGYQ(v3151876) 发表: 经过实验室同事讨论交流并验证,已经找到问题根源。
    0.5mm内径的绝对进样量少!
    按照常规逻辑,目标物Pb喷雾绝对量少,结果应该偏低才对。
    但是,有个问题很容易忽略,样品溶液和标液的基体匹配。实际上,标液是3%硝酸,样品液是20%硝酸;1mm内径的进样管目标物绝对进样量多,但是因其样品溶液粘度较大,雾化效率反而变差,因此造成目标物响应较0.5mm进样管测试的低。

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  • 砂锅粥

    第6楼2019/04/20

    应助达人

    一般金属基体要匹配,酸度也要匹配,不然粘度会有明显的区别。结果肯定是有影响的。

    BGYQ(v3151876) 发表: 经过实验室同事讨论交流并验证,已经找到问题根源。
    0.5mm内径的绝对进样量少!
    按照常规逻辑,目标物Pb喷雾绝对量少,结果应该偏低才对。
    但是,有个问题很容易忽略,样品溶液和标液的基体匹配。实际上,标液是3%硝酸,样品液是20%硝酸;1mm内径的进样管目标物绝对进样量多,但是因其样品溶液粘度较大,雾化效率反而变差,因此造成目标物响应较0.5mm进样管测试的低。

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