土壤电热板消解

应助达人

楼主遇到过这个问题没，就是加标回收率能达到95%，但是GSS系列的土壤测定值铜 锌 镍等偏低。我是称样100mg，8ml氢氟2ml硝酸 1ml高氯酸。180度盖盖8小时 在165度 赶酸至近干。定容至100ml容量瓶

目前还没去做加标，你是在消解前加标还是？
铜元素（GSS系列）我们做出来基本上都是偏低，个别在范围也是在最低点，镍锌是偶尔做得准偶尔做不准，一下高一下低，它们的主要问题是不稳定。不知道是易污染还是其它原因

然后，个人觉得你们消解时间可以优化一下，电热板消解完全可以不用这么长时间，我们这边的消解加赶酸时间基本上在三到四小时以内。

应助达人

镍 锌同样的消解液换原吸测就准。我们加标是消解前加标。

应助达人

聚四氟乙烯杯底部壁上有黑圈，可能是土壤中有机质消解不完全。做土壤样品最好是先在马弗炉里烧一下，但高温烧过后有些元素可能有挥发。
ICP-MS测砷，一定注意溶液中不能有 Cl 离子的残留，否则会形成ArCl复合离子，对As有干扰。

加标没问题证明消解程序是可以的，土壤基体干扰影响也不大，但样品测出来的值还是偏小那个人只能怀疑是消解不完全了，你们消解至最后一滴左右时的颜色是怎么样的？杯壁有黑圈吗？
因为称取的样品质量是0.1g，消解出来的锌、镍值一般都在200ppb以内，所以没尝试用原吸去做

恩，请问你们那边试过ICP-MS做土壤中的砷吗？我发现砷大部分都是用荧光做的。
因为我们这边可以用ICP-MS做茶叶、大米里面的砷，且基本都能侧准，但测土壤就不行了，空白就高得不行。ArCl会对砷产生干扰，消解茶叶时我们也加了高氯酸，干扰很小，土壤消解也加了高氯酸但干扰特别大。不解

应助达人

我们没做过土壤中的As，做土壤样是都是要烧的。
不知道你们测的土壤中的As的含量有多高，如果很低的话，除了ArCl的干扰外，还可能会有Sm Nd的二价离子的干扰。但空白中也有干扰的话，就只能从试剂中找原因了。

嗯嗯，这个问题暂时无法解释。
你们放入马弗炉的时间，温度一般是多少？
是称好样再放进去还是？
下次样品少的时候我可以试试