加标回收率的几点疑惑

应助达人

加标应浓度高，且体积小；
样品体积和加标体积合计50毫升即可
第二种情况，稀释样品即可

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减少样品取样量即可避免上述现象发生。

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浓度高的忽略掉加标体积

加标后不能超过显色体积

应助达人

这个忽略是有条件的，加标体积不超过1%，否则回收率会有较大偏差，需要校正

应助达人

是的。

应助达人

一般是用较高浓度的标准使用液，加尽量小的体积，可以忽略体积带来影响，看看质控数据怎样，如果不合要求，就先在管内加好标液，再加样品至刻度；
其实即使先加标液，再加样品至刻度，也是要考虑标液样品体积带来的影响；
楼上很多老师说得在理，但实际工作中，过于理想的操作很难实行，特别是样品量大时，关键是做出来的质控数据怎样，如果合格，哪种操作都可以

很多地方要求加标和样品同时做，子样取样体积一致，比如氨氮那个样品做样的时候只能取50ml，这种加标的时候是不是可以取成48或者49这种加标，那计算加标的时候子样的含量就是换算出来的，不是直接测量的了

应助达人

嗯，一定要记录取样体积，个人还是建议本底样品（你说的子样）取50mL（浓度高了就少些，尽量取比较整的数，例如10、20、25或40mL，计算比较容易），加小体积的标准溶液。计算加标回收率时，忽略标准溶液体积带来的影响，看看回收率是否达标，不达标再调整取样量及加标浓度（实际工作中也是无法猜测浓度的，很多要重新测加标样品）。
其实分析测试做久了，积累适合自己的加标操作方式及计算方法（标液体积是否忽略都没关系，关键是平行偏差及加标回收率要达到标准方法的要求），就会形成自己的经验及习惯。