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请教,为啥总氮比氨氮低很多

水质检测

  • TN使用标准是GB11894-89,曲线y=0.0098X+0.0044,R=0.9999
    220 275
    空白:0.037 0.007
    水样:1.221 0.060
    TN水样取10ML,C= 11mg/L
    氨氮使用标准是HJ535-2009,曲线y=0.0064X+0.0064,r=0.9993
    空白:0.042
    水样:0.662
    氨氮水样取5ML,C=19.2mg/L
    请教一下,原因出在哪里。
    TN曲线取10ML使用液得出的吸光度是1.014,是不是取水样体积过大?
    先谢谢大家。
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  • 郭景祎

    第1楼2019/05/15

    应助达人

    看氨氮是不是有阳性干扰,还有总氮消解完全了么

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  • wyl621

    第2楼2019/05/15

    水样的光度值最好落在标准曲线的30-50%区间.

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  • 两面佛

    第3楼2019/05/15

    1、总氮GB11894-89这个标准已经作废了,被HJ 636-2012代替。
    2、水样总氮1点多吸光值,有没有超曲线最高点?如果超曲线,减少取样量,使吸光值在曲线范围内。
    3、氨氮空白0.042是用多大的比色皿做的,如果是1cm,就是空白太高了,数据不准确。

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  • 老兵

    第4楼2019/05/15

    应助达人

    楼主这个总氮比氨氮低的原因很多:
    主要是氨氮的斜率太低,可能是氨氮标液不准(楼主应该是用2cm比色皿做的,空白合格);
    其次是总氮因浓度高取水样体积过大而导致其吸光度超线性范围,拐点向下所致;

    再次是氨氮样品不蒸馏容易偏高;

    最后是总氮消解后未趁热摇匀再冷却容易导致总氮偏低等等。

    操作建议:(1)总氮样品消解完后取出的比色管不能先自然冷却后再颠倒混匀,而应带上手套在放气取出后趁热颠倒混匀再自然冷却,否则会因比色管消解时逸出的氨未及时溶解在消解液中而损失导致结果偏低;(2)过硫酸钾溶液配制温度不得超过60℃,否则会导致过硫酸钾分解而降低其溶液的有效浓度;(3)空白不能超过0.03,须至少做平行双样才能扣准;(4)消解后试样浑浊可在3500~4000rpm离心3~10min;(5)每批样品测试时带有证标样进行准确度检查,如果准确度没问题,那可能是氨氮分析的样品未预处理,或操作及所用器皿等受到实验室内的氨和含氮化合物的污染。

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  • HarryHuang

    第5楼2019/05/15

    应助达人

    总氮和氨氮的水样测定的吸光度有点高了。
    总氮超过1了,再次稀释进行测定。氨氮的吸光度也达到0.66,对比下你的曲线是不是快超曲线最高点,可以再稀释下。

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  • 生活所迫

    第8楼2019/05/16

    应助达人

    总量与分量间的关系,要双方面找原因,“为啥总氮比氨氮低很多”这种表达就是总氮测得不准,“为啥氨氮比总氮高很多”则表示氨氮测不准。
    如果经常碰到类似问题,建议双方做质控(特别是样品平行、回收、标样),看谁的质控做得更好,同时如楼上老师们所说,要排除干扰。

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  • ppww981

    第9楼2019/05/31

    学习一下,马上要用到

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  • pmtcstart

    第10楼2020/02/02

    老兵老师,像总氮消解后趁热摇匀这个操作,是等高压锅压力降到0后,放气,去取比色管摇匀吗?谢谢老师指导。

    老兵(wangliqian) 发表:楼主这个总氮比氨氮低的原因很多:
    主要是氨氮的斜率太低,可能是氨氮标液不准(楼主应该是用2cm比色皿做的,空白合格);
    其次是总氮因浓度高取水样体积过大而导致其吸光度超线性范围,拐点向下所致;
    再次是氨氮样品不蒸馏容易偏高;
    最后是总氮消解后未趁热摇匀再冷却容易导致总氮偏低等等。

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