老兵
第4楼2019/05/15
楼主这个总氮比氨氮低的原因很多:
主要是氨氮的斜率太低,可能是氨氮标液不准(楼主应该是用2cm比色皿做的,空白合格);
其次是总氮因浓度高取水样体积过大而导致其吸光度超线性范围,拐点向下所致;
再次是氨氮样品不蒸馏容易偏高;
最后是总氮消解后未趁热摇匀再冷却容易导致总氮偏低等等。
操作建议:(1)总氮样品消解完后取出的比色管不能先自然冷却后再颠倒混匀,而应带上手套在放气取出后趁热颠倒混匀再自然冷却,否则会因比色管消解时逸出的氨未及时溶解在消解液中而损失导致结果偏低;(2)过硫酸钾溶液配制温度不得超过60℃,否则会导致过硫酸钾分解而降低其溶液的有效浓度;(3)空白不能超过0.03,须至少做平行双样才能扣准;(4)消解后试样浑浊可在3500~4000rpm离心3~10min;(5)每批样品测试时带有证标样进行准确度检查,如果准确度没问题,那可能是氨氮分析的样品未预处理,或操作及所用器皿等受到实验室内的氨和含氮化合物的污染。