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果蔬中农残求助

jy00163660

2019/05/21

气相色谱（GC）

我遇到个问题关于果蔬里面农残毒死蜱FPD测定（只有样品，没有基质空白）
分析步骤：称取10-20g样品，加入30ml乙腈，加入适量氯化钠，振摇1min，吸取乙腈层20ml，氮吹吹至近干，加入2ml丙酮，过0.2μm滤膜，上机。
结果：我在商场买的果蔬饮料，加入2个适当浓度的标准，回收率在119%和121%
然后我开始内控样，分别是苹果汁里毒死蜱和果蔬里的毒死蜱：
结果：内控1，标准值0.0245+/-0.0047，我结果：0.0387 比值：1.57
内控2，标准值0.384+/-0.103，我结果：0.85 比值：2.21
请问我问题出在哪里，给些建议和经验

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检测老菜鸟

第1楼2019/05/21

应助达人

你在商场买的饮料也是同品牌的苹果汁吗

0

雾非雾

第2楼2019/05/21

应助达人

做考核样，自己做的加标回收数据总是很好的，但是这个加标回收数据不能反映考核样数据和真值的一致性。

0

安平

第3楼2019/05/21

应助达人

最好有基质标样

0

jy00163660

第4楼2019/05/21

是的，所有内控样的时候就不知道出现什么问题了
雾非雾(mcds) 发表:做考核样，自己做的加标回收数据总是很好的，但是这个加标回收数据不能反映考核样数据和真值的一致性。

0

jy00163660

第5楼2019/05/21

就是没有空白基质样品
安平(byron1111) 发表:最好有基质标样

0

荆棘鸟

第6楼2019/05/21

应助达人

没做基质标，回收率做校正没有？

0

jy00163660

第7楼2019/05/22

没有用标准曲线做出来还是超上警戒线，
我在想，这种内控其实也没有基质空白应该用标准加入法来做而不是标准曲线法
荆棘鸟(zongguitang) 发表:没做基质标，回收率做校正没有？

0

qqqid

第8楼2019/05/22

做回收率校正，是野路子做法，没有依据。
荆棘鸟(zongguitang) 发表:没做基质标，回收率做校正没有？

0

jy00163660

第9楼2019/05/22

什么叫“做回收率校正，是野路子做法”
正确做法是怎样的呢
qqqid(qqqid) 发表: 做回收率校正，是野路子做法，没有依据。

0

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